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Giftspuren finden | Wang Liangbao und Team am Hefei Institute of Physical Science der Chinesischen Akademie der Wissenschaften bestimmten über oberflächenverstärkte Ramanspektroskopie (Sers) von Ethanolextrakten Gifte in öliger Matrix. Mit einem tragbaren Ramanspektrometer wiesen sie die Kontaktherbizide Paraquat und Diquat in Küchenabfällen nach, mit einer Nachweisgrenze von 10 bis 100 ppb und einer Standardabweichung von 7 %.Entkoppelte Wasserelektrolyse | Mit H2 lassen sich Stromverbrauchs-Spitzen und -Senken ausgleichen. In einem Galvanostat senken Polysulfide als Mediator das Reduktionspotenzial für die H2-Bildung auf +0,82 V bei 100 mA·cm–2, was gegenüber der direkten Wasserelektrolyse 60 % Energie spart. Im Nachtbetrieb bei –1,81 V wird der Mediator wieder reduziert, wie die Gruppe von Deng Denghui am Dalian Institute of Chemical Physics der Chinesischen Akademie der Wissenschaften zeigte. Die Elektrode ist eine CoNi-Nanolegierung, die in N-dotiertes Graphen verkapselt ist (CoNi@NGs). Damit erzeugten die Forscher 500 Stunden lang H2 ohne Vergiftung der Elektrode.doi: 10.1016/j.xinn.2021.100144Emissionen messen | China überwacht die weltweiten CO2-Emissionen mit dem Tansat-Satelliten. Dabei misst ein hochauflösendes Gitterspektrometer im reflektierten Sonnenlicht die CO2- und O2-Absorption bei drei Wellenlängen. Ein Großfeldspektrometer erzeugt hochauflösende Bilder in fünf Spektralbereichen, was Messfehler durch Wolken und Aerosole kompensiert und die photosynthetische Produktivität über die Chlorophyllfluoreszenz bestimmbar macht. China will den Höchststand seiner CO2-Emissionen vor dem Jahr 2030 erreichen und vor 2060 kohlenstoffneutral werden.CO2-Daten liefern zudem Satelliten der europäischen Weltraumorganisation ESA, der US-Bundesbehörde für Raumfahrt und Flugwissenschaft Nasa sowie der japanischen Raumfahrtbehörde.Kautschuk aus Bioethanol | Der Reifenhersteller Yokohama Rubber stellt mit einem zweistufigen Katalysatorsystem 1,3-Butadien aus Bioethanol her. Im ersten Schritt oxidiert ein Ag/SiO2-Katalysator Ethanol zu Acetaldehyd, im zweiten ein HfO2/SiO2Katalysator das Ethanol-Acetaldehydgemisch zu 1,3-Butadien (99 % Ethanolumwandlung, 63 % 1,3-Butadienselektivität). Die Forscher destillierten das Gemisch, polymerisierten das Butadien zu Butadienkautschuk und stellten daraus einen Autoreifen des Typs 185/60R15 her.<figure><img src="https://media.graphcms.com/1PLxb87S4WdxoglAhG7T"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Adobe Stock / Shev</figcaption></figure>
Y. Shinke et al., React. Chem. Eng. 2021, 6, 1381Rolf Schmid, <a href="https://www.bio4business.eu" target="_blank">www.bio4business.eu</a>

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Blick nach Asien

Giftspuren finden | Wang Liangbao und Team am Hefei Institute of Physical Science der Chinesischen Akademie der Wissenschaften bestimmten über oberflächenverstärkte Ramanspektroskopie (Sers) von Ethanolextrakten Gifte in öliger Matrix. Mit einem tragbaren Ramanspektrometer wiesen sie die Kontakth...

Besser als Superlegierungen: faserverstärkte Keramik. Manche dieser Materialien halten im Gegensatz zu den metallischen Werkstoffen in Hochtemperaturanwendungen Temperaturen von mehr als 1000 °C aus.
Werkstoffe für den Hochtemperaturbereich über 1000 °C sind rar, insbesondere dann, wenn sie auch noch mechanisch belastbar sein und Schäden tolerieren sollen. Anwendungen wie in der Luft- und Raumfahrt, bei denen Sicherheit besonders wichtig ist, nutzen vor allem Refraktärmetalle – etwa Titan, Tantal oder Wolfram – und Superlegierungen. Aufgrund ihrer Temperaturbeständigkeit würden sich keramische Materialien dafür eignen, aber die Sprödigkeit monolithischer Keramiken ist oft nicht tolerierbar. Nichtsprödbrüchige Keramiken wären ideal, ihre Herstellung ist allerdings schwierig.<h2>Keramik, die nicht spröde bricht</h2>Dispersions- oder Duplexgefüge vereinen keramische Körner aus verschiedenen Materialien in einem Gefüge und machen Keramiken bruchzäher. Ein weiterer Schritt in Richtung einer nichtsprödbrüchigen Keramik sind faserverstärkte keramische Materialien. In Atmosphären, die nichtoxidische oder kohlenstoffhaltige Keramik angreifen – also unter oxidierenden Bedingungen bei hoher Temperatur –, sind oxidische Systeme (oxide ceramic matrix composites, OCMCs) zu bevorzugen.Die OCMCs leiten sich von der Idee ab, durch Einbetten von Fasern leistungsfähige Kompositmaterialien herzustellen, wie sie als glasfaser- oder carbonfaserverstärkte Kunststoffe verbreitet sind. Die Verstärkungsmechanismen in faserverstärkten Keramiken unterscheiden sich jedoch grundsätzlich von denen der Kunststoffkomposite. Dabei stellt sich die Frage, welche Fasern den Herstellungsprozess von Keramiken bei Temperaturen deutlich oberhalb von 1000 °C überstehen.<h2>Hochtemperaturstabile Fasern</h2>Für faserverstärkte Keramiken müssen zunächst keramische Endlosfasern oder daraus hergestellte Gewebe mit einem keramischen Schlicker getränkt und anschließend in einem Brennprozess verfestigt werden.Verbreitete Vertreter der monolithischen Oxidkeramik sind Aluminiumoxid (Korund) und Mullit, ein Mischoxid aus Aluminium- und Siliciumoxid. Insofern ist es naheliegend, Fasern aus diesen Materialien herzustellen. Es sollen Bündel aus mehreren hundert Einzelfilamenten entstehen, wobei die einzelne Keramikfaser einen Durchmesser von zirka 10 µm haben soll.Bei der Faserherstellung bedient man sich in der Regel keramikbildender Vorstufen. Sie liefern letztlich die Zielkeramik mit geringen Korngrößen.1,2)<h2>Aus Keramik Fasern herstellen</h2>An den Deutschen Instituten für Textil- und Faserforschung (DITF) in Denkendorf wurde im Jahr 1989 die Forschung und Entwicklung oxidkeramischer Fasern etabliert. Sie wird bis heute fortgeführt.3–7) Inzwischen arbeiten die Forscher:innen auf industrienahen Pilotanlagen. DITF ist die einzige Forschungseinrichtung, die Oxidfasern auf dem Niveau der kommerziell nur von der Firma 3M erhältlichen Keramikfasern aus Korund und Mullit (Markenname Nextel) herstellt. Darüber hinaus hat die Einrichtung neue Fasertypen entwickelt.Die Herstellung oxidkeramischer Fasern gliedert sich in drei Prozessstufen (Abbildung links):<figure><img src="https://media.graphcms.com/DjrpAwiYQgWjszv6NsO4"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Herstellprozess für zirkoniumoxidverstärkte Mullitkeramikfasern (zirconia toughened mullite, ZTM).</figcaption></figure>
<list list-type="simple"><list-item></list-item></list>Spinnmasse aus keramikbildenden Präkursoren herstellen,<list-item>die Spinnmasse in einem Trockenspinnprozess zu ungebrannten Fasern (Grünfasern) spinnen sowie</list-item><list-item>die Grünfasern zu Keramikfasern kalzinieren und sintern.</list-item>Die Herstellung der Standardfasern mit der Bezeichnung Oxcefi basiert auf basischem Aluminiumoxid und Kieselsol sowie wasserlöslichen Polymeren. Damit entstehen Fasern, die zu 99 Gewichtsprozent aus Korund beziehungsweise zu 96 Gewichtsprozent aus Mullit bestehen.Fasern, die neben Korund- und Mullitkörnern Zirkoniumoxidkörner enthalten, sollen die Eigenschaften optimieren.4,8) Von monolithischen Keramiken ist bekannt, dass die Inkorporation von ZrO2 die Gefüge durch Kornwachstum gegen mikrostrukturelle Änderungen stabilisiert und die mechanischen Eigenschaften verbessert. Die Kunst besteht darin, einen Weg zu finden, solche Strukturen in den filigranen Keramikfasern zu realisieren.<h2>Spinnmasse zu Keramikfaser</h2>Startpunkt der Keramikfaserherstellung ist das Spinnmassendesign. Grundsätzliche Anforderungen an eine Spinnmasse sind das Fadenziehvermögen, also spezielle rheologische Eigenschaften, und eine Zusammensetzung, die zur Zielkeramik mit vorgegebener Stöchiometrie führt.Daneben sind Eigenschaften gefragt, die darüber entscheiden, ob eine industrielle Faserherstellung möglich sein wird. Dazu gehören die Stabilität der Spinnmasse gegen Gelieren und die keramische Ausbeute. Die Forscher:innen an den DITF arbeiten ausschließlich mit wasserbasierten Spinnmassen. Es müssen also alle Komponenten, einschließlich des für die Spinnbarkeit wichtigen Polymers, wasserlöslich sein. Bei Mehrkomponentensystemen, etwa Präkursoren für Al2O3, SiO2 und ZrO2, besteht die Herausforderung darin, alle Komponenten in konzentrierter Lösung ohne Ausfällungen zu stabilisieren. Denn diese würden zu Inhomogenitäten und damit zu nicht reproduzierbaren Fasereigenschaften führen.Ist ein spinnbares System gefunden, wird diese Spinnmasse in einem Trockenspinnprozess zu Endlosmultifilamenten verarbeitet, die aus zirka 500 Einzelfilamenten bestehen. „Trockenspinnen“ bezeichnet ein Lösungsspinnverfahren, bei dem die ausgesponnenen, sehr dünnen flüssigen Multifilamente in einem beheizten Spinnschacht trocknen und damit zu Grünfasern konsolidiert werden.Thermische Prozesse überführen dann die mehrere Kilometer langen Faserbündel, die noch wasserlöslich sind, in keramische Fasern. Da bei der thermischen Behandlung ein Masseverlust von bis zu 50 Prozent auftritt, sind die Parameter bei der thermischen Umsetzung essenziell, um stabile und dicht gesinterte Keramikfasern zu erhalten.Die Grünfasern werden von Raumtemperatur bis zu Temperaturen von 1400 °C erhitzt. Dabei tritt bis 600 °C fast der gesamte Masseverlust auf, da die Hilfspolymere pyrolysiert werden und die anorganischen Präkursoren in die Oxide übergehen. Die Prozess- und Verfahrenstechnik in diesem Schritt der Temperaturbehandlung entscheidet darüber, ob die Faserherstellung Aussicht auf eine industrielle Produktion hat. Die Pyrolyse oder Kalzinierung muss langsam erfolgen, damit austretende Pyrolysegase die Fasern nicht zerstören. Zudem sollte der Durchsatz mindestens zehn Tonnen pro Jahr betragen, damit das Verfahren wirtschaftlich ist.Sind alle diese Randbedingungen erfüllt, entstehen am Prozessende hochtemperaturstabile oxidkeramische Fasern mit hohen Zugfestigkeiten und E-Modul-Werten (&gt;1500 MPa und &gt;200 GPa). Als Faserkomponente in OCMCs haben sie vielversprechende mechanische Kennwerte: die Mullitfaser Oxcefi ZTM15 mit 15 Prozent ZrO2 etwa 1740 MPa Zugfestigkeit und 210 GPa E-Modul (Abbildung S. 43).8)<figure><img src="https://media.graphcms.com/LU3zi06RDKniYO2pOSQ5"><figcaption><label>Abb. 2: </label>REM-Aufnahmen der a) Bruchfläche, b) Mikrostruktur und c) Faseroberfläche kontinuierlich produzierter Keramikfasern aus zirkoniumoxidverstärktem Mullit; Skalierung: weiß = 1 μm, schwarz = 200 nm.</figcaption></figure>
<h2>Die Autor:innen</h2>Diesen Beitrag haben Bernd Clauß, Stephanie Pfeifer, Leonie Reinders und Michael R. Buchmeiser verfasst. Clauß ist promovierter Chemiker und seit 1998 stellvertretender Vorstand an den Deutschen Instituten für Textil- und Faserforschung (DITF) Denkendorf sowie Leiter des Kompetenzzentrums Hochleistungsfasern. Zu seinen Forschungsschwerpunkten gehören oxidkeramische Fasern. Buchmeiser hat seit 2009 den Lehrstuhl für Makromolekulare Stoffe und Faserchemie an der Universität Stuttgart inne und ist Vorstand an den DITF. Pfeifer promovierte 2014 bei Buchmeiser in Chemie und ist seitdem stellvertretende Leiterin des Bereichs Keramikfasern an den DITF. Reinders arbeitet seit 2020 an ihrer Doktorarbeit bei Buchmeiser.
<ul class="references"><li>
1 W. Krenkel, Ceramic Matrix Composites, Wiley-VCH, Weinheim, 2008</li><li>
2 D. Schawaller, B. Clauß, M. R. Buchmeiser, Macromol. Mater. Eng. 2012, 297, 502</li><li>
3 S. Pfeifer, M. Bischoff, R. Niewa, B. Clauß, M. R. Buchmeiser, J. Eur. Ceram. Soc. 2014, 34, 1321</li><li>
4 S. Pfeifer, P. Demirci, R. Duran et al., J. Eur. Ceram. Soc. 2016, 36, 725</li><li>
5 R. S. M. Almeida, K. Tushtev, B. Clauß, G. Grathwohl, K. Rezwan, Composites Part A 2015, 76, 37</li><li>
6 R. S. M. Almeida, E. L. Bergmüller, B. G. F. Eggert et al., J. Am. Ceram. Soc. 2016, 99, 1709</li><li>
7 R. S. M. Almeida, E. L. Bergmüller, H. Lührs et al., J. Am. Ceram. Soc. 2017, 100, 4101</li><li>
8 L. Reinders, S. Pfeifer, S. Kröner et al., J. Eur. Ceram. Soc. 2021, 41, 3570</li></ul>

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