Industrie + Technik

Miniversionen von Filternutschen aus der Produktion können den Büchnertrichter im Labor ersetzen. Filtration, Filterkuchenwäsche und Trocknung in einem einzigen Schritt erleichtern unter anderem ein Scale-up in die Produktion.Der Büchnertrichter zählt zum klassischen Laborequipment. Man legt Filterpapier auf seine Siebplatte, setzt ihn auf die Saugflasche und schließt diese an eine Wasserstrahl- oder Membranpumpe an. Suspension auf den Filter geben, Pumpe einschalten – schon läuft die Saugfiltration, bis der Büchnertrichter mit einem Gurgeln den Abschluss des Vorgangs anzeigt (<link href="#nadc20234134833-fig-0001">Foto unten).<figure xml:id="nadc20234134833-fig-0001"><figure><img alt="image" src="https://eu-central-1.graphassets.com/Aype6X9u2QGewIgZKbFflz/YyOB2dDgRCuhqj52HFMi"><figcaption><label>Abb.1: </label>Traditionelle Arbeitstechnik: Jemand gießt eine Flüssigkeit in einen Büchnertrichter. Foto: Alessandro Grandini / Adobe Stock</figcaption></figure></figure><h2 type="main">Patent über 130 Jahren alt</h2>Wie klassisch dieses Verfahren für die Laborarbeit ist, war zum Beispiel vor zehn Jahren bei einem Fotowettbewerb zum ältesten Duranglasgerät zu sehen.1) Dabei gewann ein Büchnertrichter, der sich auf die Zeit vor 1945 datieren ließ.Erfunden hat Ernst Büchner seine Schlitzsiebnutsche im Jahr 1888,2) und sie bestand aus Porzellan (Max Kaehler &amp; Martini, Berlin).3) Heute gibt es zudem Glas- und Kunststoffausführungen.Alternativ zu Siebnutsche und Filterpapier lassen sich Fritten – Nutschen mit einem Glassinterboden – einsetzen. Damit wird das Filterpapier überflüssig. Allerdings müssen Fritten bei Verblockungen oder Verfärbungen mitunter aufwendig gereinigt werden, zum Beispiel mit Caroscher Säure: Peroxomonoschwefelsäure, aus Chlorsulfonsäure und Wasserstoffperoxid.<h2 type="main">Alles in einem</h2>Geht es um den Filterkuchen, der zum Beispiel einen synthetisierten Wirkstoff enthält, wird der Filterkuchen mit Lösungsmittel gewaschen, in einen Tiegel überführt und im Ofen getrocknet. Bei jedem Schritt können Verunreinigungen eingetragen werden oder Substanzanteile verloren gehen. Im Schnitt ergeben sich nur 60 Prozent der theoretischen Ausbeute, gerechnet ab dem Filterkuchen im Büchnertrichter.4)Ein neues Laborverfahren umfasst alles in einem: Filtration, Filterkuchenwäsche und Trocknen. Rührdrucknutsche-Filtertrockner sind aus der Produktion bekannt. Das Laborverfahren nutzt einen gerührten Nutsche-Filter-Trockner (agitated nutsche filter dryer, ANFD): einen Kessel mit der Suspension, darin ein Rührer, drumherum ein Heizmantel (<link href="#nadc20234134833-fig-0002">Foto S. 43). Der untere Teil des Kessels ist ein abnehmbarer Filterkorb; der Filter sitzt ein Stückchen über dem Boden.<figure xml:id="nadc20234134833-fig-0002"><figure><img alt="image" src="https://eu-central-1.graphassets.com/Aype6X9u2QGewIgZKbFflz/iHxOymzoQiKvliXL0jpc"><figcaption><label>Abb.2: </label>Hightech statt Büchner: Tischgerät für die Fest-flüssig-Trennung im Labor. Foto: PSL</figcaption></figure></figure>Oben in der Mitte des Kessels ist ein Anschluss für den Rührstab, drumherum sind Anschlüsse für das Einfüllen von Substanz, für Druck oder Vakuum und für Sensorik, etwa Infrarot-Temperaturfühler. Am unteren Ende befindet sich ein Anschluss, um Vakuum anzulegen. Der Kessel besteht aus Borosilikatglas 3.3, aus Edelstahl oder aus einer Nickel-Chrom-Molybdän-Legierung mit Wolframanteilen und extrem niedrigen Gehalten an Kohlenstoff und Silicium (Alloy 22).5)<h2 type="main">Drücken und saugen</h2>Das Beispiel einer chemischen Synthese: Nach der Reaktion wird die Suspension aus dem Reaktor von oben in den Kessel gegeben. Dabei liegt Vakuum an, und es wird ständig gerührt.Fest und flüssig trennen sich, indem die Suspension durch den Filter halb gedrückt und halb gesaugt wird. Der Filterkuchen lässt sich unter Vakuum mit einem oder mehreren Lösungsmitteln waschen. Die Endfiltration erfolgt wieder unter Druck und Vakuum zugleich. Schließlich lässt man zur Trocknung ein Hochtemperaturfluid durch den Heizmantel fließen und legt zugleich Vakuum an den Kessel an (diesmal oben und unten). Stickstoff als Trägergas beschleunigt das Trocknen.Der Rührer dient unter anderem zum Durchpflügen des Filterkuchens, damit dieser homogen trocknet. Er hilft besonders bei Produkten, die sich schlecht filtrieren lassen. Zudem glättet er die Oberfläche, und es entsteht – unter Druck zusätzlich zur Vakuumabsaugung – ein Filterkuchen, der wenig zur Rissbildung neigt. Beim Waschen des Filterkuchens lässt sich das Lösungsmittel vor Druckbeaufschlagung mit dem Rührer in den Filterkuchen einarbeiten. Man braucht dann insgesamt weniger Lösungsmittel, und der Filterkuchen bleibt beim späteren Trocknen homogen; es entstehen keine Krusten.Das ANFD-Verfahren eignet sich besonders für wertvolle Produkte. Zu den Hauptanwendungsbereichen zählen Pilotversuche, die für ein späteres schnelles Scale-up gedacht sind: Wenn im Labor eine Miniaturausführung eines Prozessgeräts verwendet wurde, erleichtert dies den Weg vom Labor zu größeren Produktionsmengen. Die Filtriervorgänge lassen sich automatisieren und von einem Touchscreen aus per Knopfdruck starten. So stellt man zum Beispiel Chargen gleichbleibender Qualität her und hält Standards wie die Gute Laborpraxis (GLP) ein.ANFD-Anwendungsgebiete liegen typischerweise in der pharmazeutischen Industrie, bei Feinchemikalien oder bei Edelmetallen sowie allgemein, wenn empfindliche oder gefährliche Chemikalien verarbeitet werden. Dagegen wird für weniger teure Produkte und bei geringerem Zeitdruck der Büchnertrichter die kosteneffektivere Alternative bleiben.<h2 type="main">Der Büchnertrichter hat Stärken</h2>Ein prozessnaher Rührdrucknutsche-Filtertrockner ist keine Alternative, wenn im Labor einfach mal schnell eine Fest-flüssig-Trennung durchgeführt werden soll. Ebenso bleibt in den Fällen, in denen der Filterkuchen nicht interessiert, sondern das Filtrat analysiert werden soll, der Büchnertrichter das Gerät der Wahl. Denn hier ist es nicht notwendig, den Filterkuchen zu trocknen.An Grenzen könnte das ANFD-Verfahren bei hohen Scherkräften stoßen oder bei langfaserigen Produkten, welche die Rührblätter behindern. Auch sind kleine Mengen (ein paar Gramm oder gar Milligramm) für das ANFD-Verfahren zu wenig.Der promovierte Chemiker Christian Ehrensberger ist freier Mitarbeiter der Nachrichten aus der Chemie.<ul class="references" style="numbered" cited="no" xml:id="nadc20234134833-bibl-0001"><li xml:id="nadc20234134833-bib-0001">1 K. Speicher, I. Ottleben: Suche nach ältestem Laborglas endet erfolgreich. <a href="https://t1p.de/w7ahv" target="_blank">t1p.de/w7ahv</a> (Stand 4.2.2023)</li><li xml:id="nadc20234134833-bib-0002">2 E. Büchner, Chem.-Zeitung 1888, 12, 1277, wie zitiert in 1)</li><li xml:id="nadc20234134833-bib-0003">3 W. B. Jensen, J. Chem. Educ. 2006, 83, 9, 1283</li><li xml:id="nadc20234134833-bib-0004">4 Präsentation: GFD solid-liquid separation: bring your R&amp;D scale-up activities to the next level, liegt dem Autor als PDF vor</li><li xml:id="nadc20234134833-bib-0005">5 <a href="https://vdm-metals.com/de/alloy22" target="_blank">vdm-metals.com/de/alloy22</a>, (Stand 4.2.2023)</li></ul>

Laborgeräte

Öfter ohne Büchnertrichter

Miniversionen von Filternutschen aus der Produktion können den Büchnertrichter im Labor ersetzen. Filtration, Filterkuchenwäsche und Trocknung in einem einzigen Schritt erleichtern unter anderem ein Scale-up in die Produktion.Der Büchnertrichter zählt zum klassischen Laborequipment. Man legt Filt...

Der Chemiekonzern BASF hat im Jahr 2022 ungefähr elf Prozent mehr umgesetzt; im vierten Quartal waren es etwa zwei Prozent weniger als im Vergleichsquartal. Die Ausgaben für Energie, Forschung und Entwicklung sind gestiegen, Verkaufspreise ebenso.Das Ludwigshafener Unternehmen BASF hat im Jahr 2022 etwa 87,3 Mrd. Euro umgesetzt, 11,1 Prozent mehr als im Jahr zuvor. Im vierten Quartal 2022 setzte die BASF-Gruppe allerdings 2,3 Prozent weniger um als im Vorjahresquartal (<link href="#nadc20234135230-fig-0001">Grafik). Die Dividende für die Aktionäre soll wie im Vorjahr 3,40 Euro je Aktie betragen.<figure xml:id="nadc20234135230-fig-0001"><figure><img alt="image" src="https://eu-central-1.graphassets.com/Aype6X9u2QGewIgZKbFflz/thfHnEB6QZis489RrMJa"><figcaption><label>Abb.1: </label>Im vierten Quartal 2022 sank der Umsatz der BASF-Gruppe um 2,3 Prozent auf 19,3 Mrd. Euro, vor allem aufgrund geringerer Mengen. Die Segmente trugen stark unterschiedlich dazu bei.</figcaption></figure></figure>BASF hat im Jahresverlauf die Verkaufspreise erhöht. Die höchsten Steigerungen erreichten die Segmente mit Werkstoffen und Vorprodukten für die Kunststoffindustrie sowie mit Basischemikalien und Zwischenprodukten. Die beiden letztgenannten gehören zu den Produkten, von denen BASF geringere Mengen verkaufte als im Vorjahr; dies gilt zudem für Beschichtungen, Batteriematerialien und Katalysatoren.Im Jahr 2022 zahlte BASF für Energie 3,2 Mrd. Euro mehr als im Vorjahr; 84 Prozent davon in Europa, vor allem in Ludwigshafen. Erdgaskosten machten 69 Prozent des Anstiegs aus.<h2 type="main">Forschung und Entwicklung</h2>Für Forschung und Entwicklung gab BASF im Jahr 2022 etwa 2,3 Mrd. Euro aus (+3,7 %). In dem Jahr hat der Konzern die Forschungsaktivitäten neu geordnet: Geschäfts- und anwendungsnahe Einheiten, die bislang Teil der Forschungsbereiche waren, wurden in die Unternehmensbereiche integriert.Das meiste Geld (944 Mio. Euro, 41 %) floss in das Segment mit Saatgut, Pflanzenschutzmitteln und digitalen Anwendungen für die Landwirtschaft. Diese Produkte machten 12 Prozent des BASF-Umsatzes aus. 335 Mio. Euro (15 %) gingen an das Segment mit Beschichtungen, Batteriematerialien und Katalysatoren; der Umsatzanteil dieses Segments von 24 Prozent war im Jahr 2022 der höchste innerhalb der BASF-Produkte.Forschung und Entwicklung für mehrere Unternehmensbereiche – etwa zu Synthese, Prozessentwicklung, Biotechnik, Katalyse, Analytik und Digitalisierung – sind in einem zentralen Forschungsbereich gebündelt (17 %).Der größte und wichtigste Forschungsstandort bleibt BASF zufolge in Ludwigshafen, auch wenn dort jetzt gespart wird, was mehrere Tausend Arbeitsplätze kosten könnte. Im Oktober 2022 wurde ein Gebäude für Reinraum- und Elementaranalytik eröffnet. Bis zum Jahr 2024 soll dort zudem ein Katalysator- und Feststofftechnikum entstehen. MB<h2 type="main">Martin Brudermüller, BASF-Vorstandsvorsitzender</h2>Über Europa: Die Wettbewerbsfähigkeit der Region Europa leidet unter Überregulierung. Sie leidet auch unter langsamen und bürokratischen Genehmigungsverfahren und vor allem unter hohen Kosten für die meisten Produktionsfaktoren. All dies hat bereits über viele Jahre das Marktwachstum in Europa im Vergleich zu anderen Regionen gebremst. Zusätzlich belasten jetzt die hohen Energiepreise die Profitabilität und Wettbewerbsfähigkeit.<img alt="image" src="https://eu-central-1.graphassets.com/Aype6X9u2QGewIgZKbFflz/5ZFBjGHwQuqvaTWiQYrQ"><source>Foto: BASFZum Sparprogramm: Wir tun das, weil wir auch im 158. Jahr seines Bestehens an den Standort Ludwigshafen glauben. Wir haben höchstes Interesse, die Erfahrung der in der Produktion betroffenen Mitarbeiterinnen und Mitarbeiter für das Unternehmen zu erhalten. Wir wollen Ludwigshafen zu dem europaweit führenden emissionsarmen Chemiestandort entwickeln.

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Öfter ohne Büchnertrichter

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