Wissenschaft + Forschung

Die nasschemischen &Auml;tzreaktionen von Galliumnitrid zu verstehen hilft, sie gezielt manipulieren zu k&ouml;nnen. Dies macht es einfacher und kosteng&uuml;nstiger, Leuchtdioden (LED) herzustellen.
Galliumnitrid ist das zentrale Material f&uuml;r blaue und wei&szlig;e Leuchtdioden (LED).1) Der &Auml;tzprozess von Galliumnitrid in hei&szlig;er KOH-L&ouml;sung ist wichtig, um LED effizienter zu machen: Durch diese anisotrope &Auml;tzung entsteht eine raue Oberfl&auml;che, die die Austrittswahrscheinlichkeit der durch Strom erzeugten Photonen steigert &ndash; und zwar bis auf das Vierfache verglichen mit der glatten Oberfl&auml;che.2) Effektiv wird die interne Totalreflexion minimiert.
In den letzten 30 Jahren gab es viele Untersuchungen zum &Auml;tzmechanismus von Galliumnitrid in hei&szlig;er KOH-L&ouml;sung sowie dazu, was &Auml;tzrate und -homogenit&auml;t beeinflusst.3) Die ermittelten Einfl&uuml;sse lassen sich in material- und prozessabh&auml;ngige gliedern. Zu den erstgenannten geh&ouml;ren die epitaktischen Wachstumsbedingungen, die Versetzungsdichte, Verunreinigungen oder der Dotiergrad des zu &auml;tzenden Galliumnitrids. Die prozessabh&auml;ngigen Parameter dagegen repr&auml;sentieren die Zusammensetzung des &Auml;tzmediums inklusive der KOH-Konzentration, die Temperatur und die &Auml;tzdauer.
<h2>L&ouml;chrige Lagen</h2>
Materialabh&auml;ngig beeinflussen am meisten die epitaktischen Wachstumsbedingungen die &Auml;tzrate von Galliumnitrid. Wir haben f&uuml;r unsere Arbeit Galliumnitrid aus metallorganischer Gasphasenabscheidung (metal organic chemical vapor deposition, MOCVD) genutzt. Dieses wird vor der &Auml;tzung durch Laser Lift Off (LLO) vom Saphirwachstumssubstrat getrennt, sodass die stickstoffpolare (0001) Kristallfacette offenliegt.
Ein moderner LED-Chip besteht nicht aus einer einzelnen Lage Galliumnitrid: Er enth&auml;lt eine Sequenz von oft mehr als hundert GaN,- InxGa1&ndash;xN- oder AlxGa1&ndash;xN-Schichten und weitere Materialien. Das hat zwei Gr&uuml;nde. Zum einen erh&ouml;ht der durch die Schichten m&ouml;gliche p/n-&Uuml;bergang einen Photonenfluss, und der Einbau eines Multi-Quantum-Wells erh&ouml;ht die Zahl der bei einem bestimmten Stromfluss erzeugten Photonen. Zum anderen sinkt die Versetzungsdichte, was mit einer h&ouml;heren Kristallqualit&auml;t gleichzusetzen ist.
Ein Beispiel f&uuml;r Strategien zur Versetzungsreduktion ist der Einbau einer monoatomaren Siliciumnitridschicht zwischen zwei Galliumnitridschichten. Die Siliciumnitridschicht ist dabei so d&uuml;nn, dass sie in manchen Bereichen l&ouml;chrig ist. W&auml;hrend des Wachstums von Galliumnitrid adsorbiert dies nur an den siliciumnitridfreien Stellen, wodurch Inseln entstehen. Das laterale Koaleszieren dieser Galliumnitridinseln f&uuml;hrt zu einem Abknicken und teilweise Terminieren der Versetzungen.
<h2>&Auml;tzkinetik</h2>
Um die tiefenabh&auml;ngige &Auml;tzkinetik komplexer Schichtstapel zu untersuchen, eignet sich die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES).4) Damit lassen sich Proben aus der &Auml;tzl&ouml;sung analysieren, ohne den &Auml;tzprozess zu unterbrechen.
Die oberfl&auml;chenn&auml;chste Galliumnitridschicht des Referenzschichtstapels in <xref rid="nadc20224102342-fig-0001" ref-type="fig">Abbildung</xref> 1 wird als 2-D-GaN bezeichnet. Dies bezieht sich auf das Wachstum der geschlossenen zweidimensionalen Schicht in die vertikale z-Richtung. Die Versetzungsdichte der 2-D-GaN-Schicht betrug zirka 4 &times; 108 cm&ndash;2.
<figure><img src="https://media.graphcms.com/ddhWz8gTwOQmPUJSVAyd" />
<figcaption><label>Abb. 1: </label>Mit ICP-OES bestimmter durchschnittlicher &Auml;tzabtrag z (GaN) einer Referenzprobe aus 300 nm 2-D-GaN, einer monoatomaren und l&ouml;chrigen Siliciumnitridschicht, 1400 nm 3-D-GaN und weiteren Schichten. Es wurde in 30 Gewichtsprozent w&auml;ssriger KOH bei 70 &deg;C sowie bei 80 &deg;C ge&auml;tzt. Die Daten sind Mittelwerte &plusmn; Standardabweichung aus jeweils drei unabh&auml;ngigen Einzelexperimenten.</figcaption>
</figure>
Abbildung 1 zeigt den mit ICP-OES ermittelten durchschnittlichen &Auml;tzabtrag z (GaN) im Verlauf einer &Auml;tzung &uuml;ber f&uuml;nf Minuten in 30 Gewichtsprozent KOH bei 80 &deg;C. Die oberfl&auml;chenn&auml;chste 2-D-GaN-Schicht hat die maximale Steigung und damit die h&ouml;chste &Auml;tzrate. Am Siliciumnitridinterface bildet sich ein Plateau, nach dessen Durchdringen die &Auml;tzrate konstant wird. Dies korreliert mit der homogenen Materialzusammensetzung der 3-D-GaN-Schicht (Versetzungsdichte 1,3 &times; 108 cm&ndash;2).
Die Plateaubildung an der Siliciumnitridlage ist temperaturabh&auml;ngig. W&auml;hrend bei einer Temperatur der &Auml;tzl&ouml;sung von 80 &deg;C das Plateau nach 1,5 Minuten &uuml;berwunden war, blieb der Abtrag bei 70 &deg;C &uuml;ber einen Zeitraum von 4 Minuten am Plateau. Wird das gleiche Experiment bei Raumtemperatur durchgef&uuml;hrt, stoppt das Siliciumnitrid die &Auml;tzung.5) Neben den epitaktischen Wachstumsbedingungen beeinflussen Oberfl&auml;chensch&auml;digungen zu Beginn des &Auml;tzprozesses den Absolutwert und die Reproduzierbarkeit der &Auml;tzrate.
<h2>Wie der Prozess die Kinetik beeinflusst</h2>
Im Hinblick auf die prozessabh&auml;ngigen Parameter best&auml;tigt das betrachtete Materialsystem die in der Vergangenheit beobachteten Zusammenh&auml;nge.6) <xref rid="nadc20224102342-fig-0002" ref-type="fig">Abbildung</xref> 2 zeigt die mit ICP-OES bestimmten &Auml;tzraten einer homogenen, 3000 nm dicken 2-D-GaN-Schicht mit einer Versetzungsdichte von zirka 4 &times; 108 cm&ndash;2, wobei die KOH-Konzentration in der 60 &deg;C hei&szlig;en &Auml;tzl&ouml;sung zwischen 0 und 50 Gewichtsprozent variierte. Vor der &Auml;tzung wurden alle Oberfl&auml;chensch&auml;den durch sanftes mechanisches Polieren mit einem Stoffpolierpad und einer alkalischen Suspension mit SiO2-Partikeln entfernt. Die maximale &Auml;tzrate ergab sich bei einer KOH-Konzentration von 23 Gewichtsprozent.
<figure><img src="https://media.graphcms.com/Rq81bn9TnKeasubOLlwJ" />
<figcaption><label>Abb. 2: </label>Mit ICP-OES bestimmte &Auml;tzraten ER (GaN) einer Referenzprobe aus 3000 nm 2-D-GaN. Es wurde in w&auml;ssriger KOH-L&ouml;sung unterschiedlicher Konzentration bei 60 &deg;C ge&auml;tzt. Daten als Mittelwerte &plusmn; Standardabweichung aus jeweils mindestens drei unabh&auml;ngigen Einzelexperimenten, maximale &Auml;tzrate (318 &plusmn; 15 nm &middot; min&ndash;1) bei 23 Gewichtsprozent KOH.</figcaption>
</figure>
Ist die Galliumnitridschicht homogen, verl&auml;uft die &Auml;tzung linear (Abbildung 1, S. 69). Eine S&auml;ttigung der &Auml;tzung trat nicht ein.
Die Temperatur dagegen beeinflusst die &Auml;tzrate exponentiell, was mit Angaben in der Literatur &uuml;bereinstimmt (<xref rid="nadc20224102342-fig-0003" ref-type="fig">Abbildung</xref> 3).6&ndash;9) Auf Basis des Arrhenius-Plots wurde eine Aktivierungsenergie des vorliegenden Materialsystems von 0,67 &plusmn; 0,04 eV bestimmt. Dies beweist, dass die nasschemische &Auml;tzreaktion von Galliumnitrid kinetisch gehemmt ist. Die &Auml;tzrate blieb unabh&auml;ngig vom Umw&auml;lzen der L&ouml;sung gleich.
<figure><img src="https://media.graphcms.com/dGgdSBvSR4uYp8PFyMzs" />
<figcaption><label>Abb. 3: </label>Mit ICP-OES bestimmte &Auml;tzraten ER (GaN) einer Referenzprobe aus 3000 nm 2-D-GaN. Es wurde in 30 Gewichtsprozent w&auml;ssriger KOH bei Temperaturen zwischen 22 &deg;C und 80 &deg;C ge&auml;tzt. Daten als Mittelwerte &plusmn; Standardabweichung aus jeweils drei unabh&auml;ngigen Einzelexperimenten. Maximale &Auml;tzrate von 868 &plusmn; 35 nm &middot; min&ndash;1 bei 80 &deg;C.</figcaption>
</figure>
<h2>Auf mikroskopischer Ebene</h2>
Zur genauen Bestimmung der molekularen &Auml;tzreaktion haben wir die Reaktionsprodukte charakterisiert. Vorherige Berichte unterscheiden Mechanismen je nach Entstehung molekularen Stickstoffs oder Ammoniaks.9&ndash;13) Zwei unabh&auml;ngige experimentelle Ans&auml;tze, n&auml;mlich die Berthelot-Reaktion und die pH-Wert-Messung in der Atmosph&auml;re oberhalb der KOH-L&ouml;sung, wiesen unter unseren Bedingungen Ammoniak nach. Somit ergibt sich:14)
GaN + 3 H2O + OH&ndash; &rarr;
Ga(OH)4&ndash; + NH3
4 Ga(OH)3 + 6 H2O &rarr;
[Ga(H2O)6]3+ + 3 [Ga(OH)4]&ndash;
Dieser Mechanismus erkl&auml;rt die gefundene maximale &Auml;tzrate bei ungef&auml;hr halbkonzentrierter KOH-L&ouml;sung. W&auml;hrend bei zu geringen KOH-Konzentrationen Ga(OH)3 nicht gen&uuml;gend l&ouml;slich ist, ist bei hohen KOH-Konzentration nicht gen&uuml;gend Wasser verf&uuml;gbar. Zudem hemmen extrem hohe Hydroxidkonzentrationen die Ammoniakentstehung.
Neben der Charakterisierung der &Auml;tzreaktion sowie ihrer Einfl&uuml;sse wurde eine Methode gefunden, um die lokale Entstehung von &Auml;tzstrukturen zu manipulieren: Elektroneneinstrahlung mit Energien im Bereich weniger keV mindert die &Auml;tzrate in KOH-L&ouml;sung.15) Dies erlaubt, Punktgitter, Linien, Kreise und individuelle Formen auf der Galliumnitridoberfl&auml;che zu erzeugen (<xref rid="nadc20224102342-fig-0004" ref-type="fig">Abbildung</xref> 4). Eine photolithographische &Auml;tzmaske ist nicht n&ouml;tig. Diese Technik er&ouml;ffnet neue Anwendungsgebiete, zu denen die Applikation einer Fresnel-Linse direkt auf der LED-Oberfl&auml;che geh&ouml;rt &ndash; dadurch lassen sich konzentrische Kreise ohne lithographischen Schritt auf der Halbleiteroberfl&auml;che erzeugen.
<figure><img src="https://media.graphcms.com/ImCisWRUKdQ4n9H9FZrQ" />
<figcaption><label>Abb. 4: </label>Rasterelektronenmikroskopbilder von GaN-Oberfl&auml;chenregionen nach Elektronenbestrahlung (8 kV Beschleunigungsspannung, 20 nm Strahldurchmesser) und &Auml;tzen in 30 Gewichtsprozent w&auml;ssriger KOH-L&ouml;sung bei 60 &deg;C f&uuml;r sechs Minuten. In den punkt-, linien- und kreisf&ouml;rmig sowie als Smileymuster bestrahlten Regionen verlangsamt sich die &Auml;tzrate, wodurch sich die Oberfl&auml;chentopographie kontrollieren l&auml;sst.</figcaption>
</figure>
<h2>Vorteile und Vorhaben</h2>
Die nasschemische &Auml;tzung birgt verglichen mit der konkurrierenden trockenchemischen &Auml;tzung mit Plasma Vorteile, darunter geringere Kosten und Komplexit&auml;t sowie eine atomar saubere Kristalloberfl&auml;che. Die hier beschriebene Arbeit erm&ouml;glicht weitere Schritte in der LED-Prozessierung, um den Prozess zuverl&auml;ssiger und besser zu gestalten. K&uuml;nftige Experimente sollen die bislang wenig erforschten elektronischen Einfl&uuml;sse auf lokaler Ebene im Kristall untersuchen.
<h2>Die Autoren</h2>
Diesen Beitrag verfassten Markus Tautz und David D&iacute;az D&iacute;az. Tautz, Jahrgang 1993, fertigte seine Promotion von Januar 2017 bis Dezember 2019 unter Leitung von David D&iacute;az D&iacute;az an der Universit&auml;t Regensburg in Kooperation mit der Firma ams Osram, wo alle Experimente durchgef&uuml;hrt wurden. Seit dem Jahr 2020 arbeitet er dort als Development Engineer. D&iacute;az D&iacute;az, Jahrgang 1974, ist Privatdozent an der Universit&auml;t Regensburg sowie Distinguished Researcher bei Beatriz Galindo am Department f&uuml;r Organische Chemie der Universit&auml;t La Laguna in Spanien. Er entwickelt funktionelle Materialien.
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<h2>AUF EINEN BLICK</h2>
Die Wachstumsbedingungen haben den wichtigsten materialabh&auml;ngigen Einfluss auf die nasschemische &Auml;tzung von N-polarem Galliumnitrid.
Bei 23 Gewichtsprozent KOH-Konzentration ist die &Auml;tzrate in 60 &deg;C hei&szlig;er L&ouml;sung maximal. Dies passt zu dem gefundenen Reaktionsmechanismus als Kombination aus Substitution und Aufl&ouml;sen.
Mit Elektronenbestrahlung der Galliumnitridoberfl&auml;che vor der &Auml;tzung l&auml;sst sich die lokale Entstehung von &Auml;tzstrukturen manipulieren, da so die &Auml;tzrate sinkt.
<ul class="references">
<li>1 S. Pimputkar, J. S. Speck, S. P. Denbaars, S. Nakamura, Nat. Photonics 2009, 3, 180</li>
<li>2 T. Fujii, A. David, Y. Gao et al., Phys. Stat. Sol. C 2005, 2, 2836</li>
<li>3 M. Tautz, D. D&iacute;az D&iacute;az, ChemistrySelect 2018, 3, 1480</li>
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<li>5 J. Hertkorn, T. Taki, J. Off, Method for Producing a Semiconductor Layer Sequence, Radiation-Emitting Semiconductor Chip and Optoelectronic Component, US20130264598, 2011</li>
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<li>7 S.-C. Han, J.-K. Kim, J. Y. Kim et al., J. Electrochem. Soc. 2010, 157, D60</li>
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<li>14 A. F. Holleman, E. Wiberg, N. Wiberg, Lehrbuch Der Anorganischen Chemie, De Gruyter, 2007</li>
<li>15 M. Tautz, M. J. Davies, M. Welzel, Verfahren Zur Strukturierung einer Halbleiteroberfl&auml;che und Halbleiterk&ouml;rper mit einer Halbleiteroberfl&auml;che, die zumindest eine Struktur aufweist, DE102019106964.5, 2019</li>
</ul>

Neue Wege

LED effizienter machen

Die nasschemischen Ätzreaktionen von Galliumnitrid zu verstehen hilft, sie gezielt manipulieren zu können. Dies macht es einfacher und kostengünstiger, Leuchtdioden (LED) herzustellen. Galliumnitrid ist das zentrale Material für blaue und weiße Leuchtdioden (LED).1) Der Ätzprozess von Galliumnitr...

Geruchsrezeptor speziell für Pyrazine | Die flüchtigen Pyrazine tragen zum typischen Geruch vieler Gemüse bei oder entstehen beim Erhitzen von Lebensmitteln. Zudem sind sie Signalstoffe bei der inner- und zwischenartlichen Kommunikation von Menschen und Tieren. Nun ist klar: Von 600 menschlichen Rezeptorvarianten reagiert nur OR5K1 auf Trimethylpyrazin, das natürlicherweise in Fuchs- und Wolfsurin vorkommt und Mäuse in Alarmbereitschaft versetzt. Menschen erinnert der Geruch an geröstete Nüsse oder Kakao.OR5K1 erkennt selektiv 18 weitere Pyrazine. Er wird am besten von denjenigen aktiviert, die sowohl als Lebensmittelgeruchsstoff wie als Signalstoff im Tierreich fungieren.<ul class="references"><li>
1 FASEB J. 2021, doi: 10.1096/fj.202100224R</li></ul>
Karamellrezeptor identifiziert | Wissenschaftler der TU München identifizierten den Geruchsrezeptor OR5M3 als denjenigen, mit dem wir den Geruch von Karamell wahrnehmen, den Duftstoff Furaneol. Anhand 391 menschlicher Geruchsrezeptortypen sowie 225 ihrer häufigsten Varianten erstellten sie ein Testzellsystem, mit dem sie ermittelten, wie bestimmte Geruchsrezeptortypen agieren. Der Rezeptor OR5M3 reagiert zusätzlich auf Homofuraneol, das ähnlich riecht wie Furaneol.Ziel der Forschenden sind Biotechniken, mit denen sich die <xref rid="nadc20224125289-fig-0001" ref-type="fig">sensorische</xref> Qualität von Lebensmitteln prüfen lässt, und die molekularen Grundlagen der menschlichen Geruchswahrnehmung zu klären. SN<figure><img src="https://media.graphcms.com/MR3k14L4TAWHvOnnp5sg"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Rezeptoren auf der Nasenschleimhaut lassen uns den Geruch von Pyrazol oder Karamell wahrnehmen. Grafik: Laszlo/AdobeStock</figcaption></figure>
<ul class="references"><li>
2 J. Agric. Food Chem. 2021, doi: <ext-link ext-link-type="doi">10.1021/acs.jafc.1c03314</ext-link></li></ul>
Elektrolytisch hergestellter H2: Das verändert sich an den Katalysatoren | Bei manchen Katalysatoren, etwa dem Mineral Erythrin (Co3(AsO4)2 · 8H2O), steigt die Leistung im Lauf der Katalyse. Gründe dafür: Zwar sinkt die Aktivität der einzelnen Katalysezentren während der Elektrolyse, dafür steigt die Oxidationszahl des Kobalts, was die Leistung verbessert. Dies zeigen Untersuchungen am Bessy II.<ul class="references"><li>
3 Adv. Energy Mater. 2021, doi: <ext-link ext-link-type="doi">10.1002/aenm.202101737</ext-link></li></ul>
Neuer Isolator | Indenen heißt ein neues Quantenmaterial des Würzburg-Dresdner Exzellenzclusters. Der topologische Isolator besteht aus einzelnen Indiumatomen auf Siliciumcarbid. Die Atome sind als Dreiecksgitter aufgetragen; die Elektronen sammeln sich in den leeren Regionen zwischen den Dreieckspositionen. Dadurch ergibt sich eine versteckte Honigwaben-Struktur, die Indenen zu einem Isolator macht, der robuster ist als Graphen. Die Indiumatomlagen sind jedoch ohne Schutzschicht nicht luftbeständig. SN<ul class="references"><li>
4 Nat. Comm. 2021, doi: <ext-link ext-link-type="doi">10.1038/s41467–021–25627-y</ext-link></li></ul>
Antibiotikaresistenz durch quartäre Ammoniumverbindung | Forscher identifizierten ein Bakterium, das quartären Ammoniumverbindungen (Quats) gegenüber resistent ist. Dieses soll genutzt werden, um Abwasser von Quats zu befreien.Quats dienen in Desinfektionsmitteln als Bakterizide. Mikroorganismen, die Quats ausgesetzt werden, entwickeln eine Resistenz gegenüber Antibiotika. Um einer eventuellen Ausbreitung resistenter Bakterien entgegenzuwirken, suchen Forscher nach Möglichkeiten, Quats im Abwasser unschädlich zu machen. SN<ul class="references"><li>
5 J. Hazard. Mater. 2021, doi: <ext-link ext-link-type="doi">10.1016/j.jhazmat.2021.126210</ext-link></li></ul>
Senolytika gegen schwere Covid-19-Verläufe | Wissenschaftler haben eine zelluläre Stressreaktion als maßgebend für schwere Covid-19-Verläufe identifiziert: die Seneszenz. Das ist ein Gewebe-Schutzprogramm, das bei Stress und drohendender Schädigung die Zellteilung stoppt. Dadurch verhindert es im Regelfall, dass Krebs entsteht. Seneszente Zellen sondern entzündungsfördernde Botenstoffe ab. Diese verursachen lawinenartige Entzündungskaskaden, die bei Covid-19 die Lunge schädigen. Senolytika, also Wirkstoffe, die seneszente Zellen entfernen – etwa Navitoclax, Fisetin, Quercetin und Dasatinib –, mildern die Lungenschäden und Entzündungen. Dies zeigen Versuche an Hamstern und Mäusen. Weiteren Studien zufolge wirken diese Mittel auch beim Menschen. SN<ul class="references"><li>
6 Nature 2021, doi: 10.1038/s41586–021–03995–1</li></ul>
Schwachstelle im Sars-CoV-2-Virus | 15 kurze Abschnitte des Sars-CoV-2-Genoms gleichen sich bei verschiedenen Coronaviren und sind nur selten von Mutationen betroffen. Sie haben daher vermutlich essenzielle regulatorische Funktionen und eignen sich als Angriffspunkt für Medikamente. Forschende des Covid-19-NMR-Konsortiums haben nun 69 Moleküle ermittelt, die an 13 der 15 RNA-Abschnitte binden. Das Team untersucht nun kommerziell verfügbare Substanzen, die den ermittelten Molekülen ähneln. SN<ul class="references"><li>
7 Angew. Chem. Int. Ed. 2021, doi: <ext-link ext-link-type="doi">10.1002/anie.202103693</ext-link></li></ul>
Bakterielles Membranprotein ähnelt menschlichem | Das Phagen-Schock-Protein(Psp)-System schützt die Zellmembran von Bakterien etwa gegen osmotischen Stress, Hitze und Zellgifte. Hauptakteur ist dabei das Phagen-Schock-Protein A (PspA). Wie Mainzer Forschende nun zeigten, hat PspA eine ähnliche Struktur wie ESCRT-III-Proteine, die in allen Lebewesen mit echtem Zellkern vorkommen, aber bislang nicht von Bakterien bekannt waren. Zudem ähneln sich die Funktionen. Das Team identifizierte PspA nun als bakterielles Mitglied der evolutionär konservierten ESCRT-III-Superfamilie von membranumgestaltenden Proteinen.<ul class="references"><li>
8 Cell 2021, doi: <ext-link ext-link-type="doi">10.1016/j.cell.2021.05.042</ext-link></li></ul>
Shaghayegh Nakhjavan, Eliza Leusmann

Neue Wege

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