Blickpunkt Prozess

Die Konjunktur lief nicht so gut wie erwartet, aber die Chemie bleibt optimistisch und will in China investieren.
Von Juni 2012 bis Juni 2013 stieg der Chemikalienabsatz bei 60 % der Produzenten um bis zu 10 %. Die Rohstoffpreise stiegen moderat oder sanken sogar. Dennoch entwickelten sich die Geschäfte schwächer als erwartet. Bei jedem vierten Unternehmen ging die Nachfrage zurück.
Für die nächsten Monate sind die Marktteilnehmer optimistisch: Drei Viertel gehen davon aus, dass ihr Geschäft wieder um bis zu 10 % wachsen wird.
70 % der Produzenten planen, in China zu investieren, 50 % in Westeuropa und 31 % in Nordamerika. Auch auf Kundenseite führt China mit 46 % der Antworten die Liste an, gefolgt von Indien und Westeuropa (je 42 %) sowie Südamerika (27 %).
Dies ermittelten die Unternehmensberatung A.T. Kearney, der Chemanager Europe und die Universität Münster. Sie befragten für den Chemical Customer Connectivity Index (C3X) etwa 150 Führungskräfte aus Chemie- und Kundenindustrien in Europa, den USA, Indien, Südkorea und China.
Seit der Vorjahresbefragung stieg der Anteil der Chemieunternehmen, deren Zusammenarbeit mit ihren Kunden “hoch” oder “sehr hoch” ist, von 74 auf 84 %. Auch die Kommunikation nimmt zu: 90 % der befragten Kunden bestätigen, dass sie in regelmäßigem Kontakt mit ihren Lieferanten aus der Chemieindustrie stehen. Noch vor zwei Jahren sagten dies weniger als 70 %.
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<h2>Von der Lehre bis zur Rente</h2>
IG-BCE will mehr Lohn, mehr Übernahmen und die Teilrente ab 60.
Beim Kongress der Industriegewerkschaft Bergbau Chemie Energie (IG BCE) Mitte Oktober in Hannover schlug ihr Vorsitzender Michael Vassiliadis vor, “dass sich alle Arbeitgeber einmal damit beschäftigen, wie viele Betriebe tatsächlich noch ausbilden — nur noch jedes fünfte Unternehmen macht da mit.” Die IG BCE verlangt, das Ausbildungsniveau zu erhalten, und dass die Unternehmen mehr Auszubildende nach der Ausbildung unbefristet übernehmen.
 Die Gewerkschaft will für reale Zuwächse bei einer kurzen Laufzeit des nächsten Tarifvertrags sorgen. Für Peter Hausmann vom IG-BCE-Hauptvorstand “gibt es genug zu verteilen, die Gewinne sind da — und wir wollen den Lohn für unseren Erfolg”. Um flexible Übergänge in die Rente zu erreichen, sei auch die Politik gefordert. Hausmann sagte: “Wir wollen die Teilrente ab 60.”
In der chemischen Industrie gilt für mehr als 80 % der Betriebe der Flächentarifvertrag. Die Tarifbindung liegt damit über dem Durchschnitt aller Branchen in Deutschland. Allerdings sieht Hausmann, dass die Bindekraft der Arbeitgeberverbände nachlässt und einzelne Unternehmen ausscheren. Der alle vier Jahre stattfindende Kongress ist mit seinen 400 Delegierten das höchste beschlussfassende Organ der IG BCE. MB


<h2>Celanese mit Petrochina</h2>
Petrochina, das größte Öl- und Gasunternehmen Chinas, und der amerikanische Chemiekonzern Celanese arbeiten bei Treibstoffethanol zusammen. Grundlage dafür ist das von Celanese patentierte TCX-Verfahren. Dabei wird Erdgas, Kohle oder Petrolkoks, ein Koppelprodukt aus der Erdölraffination, zu Essigsäure oxidiert, die anschließend über einen Pt/Sn-Katalysator bei 250 °C mit Synthesegas zu Ethanol hydriert wird. Petrochina will dafür auch Biogas einsetzen. Die Herstellkosten liegen mindestens ein Drittel unter dem Marktpreis von Bioethanol.


<h2>Öl aus feuchten Algen</h2>
 Die von der planktonischen Süßwasseralge Botyrococcus braunii gebildeten Kohlenwasserstoffe extrahiert ein Verfahren, welches das Institut für Verfahrenstechnik der Chinesischen Akademie der Wissenschaften in Peking entwickelte. Die terpenhaltigen Öle reichern sich hauptsächlich an den Zelloberflächen an. Mit wassermischbarem Ethylenglykoldimethylether ließen sich über 96 % der Öle aus feuchten Algen gewinnen.


<h2>Chinesische Studenten in der Welt</h2>
Die meisten Studenten, die nicht in ihrer Heimat studieren, stammen aus China. Die Studie des chinesischen Erziehungsministeriums ermittelte in den Jahren zwischen 1978 und 2012 mehr als 2,6 Mio. chinesische Studenten außerhalb Chinas, 400 000 waren es im Jahr 2012. Davon studierten 74 % in den USA, in Australien, Japan, Großbritannien oder Kanada, und weit über 90 % auf eigene Kosten oder mit nichtchinesischen Stipendien. Das Auswärtige Amt zählte im Jahr 2012 in Deutschland etwa 24 000 chinesische Studenten.
Rolf D. Schmid, <ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.window-to-china.eu" target="_blank">www.window-to-china.eu</a></ext-link>



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W. Feng, 
G. Chen, 
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2013, 
102, 
971.
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Moderates Wachstum

Die Konjunktur lief nicht so gut wie erwartet, aber die Chemie bleibt optimistisch und will in China investieren. Von Juni 2012 bis Juni 2013 stieg der Chemikalienabsatz bei 60 % der Produzenten um bis zu 10 %. Die Rohstoffpreise stiegen moderat oder sanken sogar. Dennoch entwickelten sich die Ge...

In der instrumentellen Analytik von kleinen organischen Molekülen bis zirka 2000 Da sind zwei gegenläufige Trends zu beobachten: Zum einen werden die Analysenmethoden immer schneller, um die steigende Zahl an Proben zu bewältigen. Vielversprechende Entwicklungen sind beispielsweise Immunoassays,1 UHPLC2 und die ambienten Desorptions-Ionisationsmethoden (Desi, Dart etc.).3 Zum anderen werden die Anforderungen höher, etwa an die Nachweisgrenzen oder durch steigende Komplexität der Proben. So sollen möglichst alle Bestandteile einer Probe qualitativ und quantitativ bestimmt werden. Entsprechend werden die Analysenplattformen anspruchsvoller. Leistungsstarke Analysenmethoden für solche Fragen sind beispielsweise die comprehensive zweidimensionale Gas- und Flüssigchromatographie (GC×GC und LC×LC), jeweils kombiniert mit Massenspektrometern der neuesten Technik.4,5


<h2>Funktionsprinzip</h2>
Der Vorteil der comprehensiven Trenntechniken liegt darin, dass sich die Peakkapazitäten der einzelnen Dimensionen multiplizieren. Dies führt zu einer sehr hohen Gesamtpeakkapazität, so dass sich komplexe Proben mit einer hohen chromatographischen Auflösung trennen lassen. Die besten Ergebnisse erzielen orthogonale Systeme, also wenn die Trennungen in der ersten und zweiten Dimension auf unterschiedlichen Trennmechanismen basieren.
Bei der GC×GC ist üblicherweise eine unpolare GC-Kapillare (z. B. 30 m lang, Phasendicke 0,25 µm) mit einer sehr kurzen, polaren GC-Kapillare (z. B. 1 m lang, Phasendicke 0,10 µm) gekoppelt. In der Nähe der Verbindung sitzt ein Modulator, beispielsweise ein Cryomodulator. Dieser fraktioniert die am Ende der ersten Kapillare ankommenden Substanzzonen und überführt die einzelnen so fokussierten Fraktionen anschließend durch Temperaturerhöhung in die zweite Kapillare (Abbildung 1).
Auch bei der LC×LC werden die Substanzen zunächst auf der ersten Trennsäule getrennt. Das Eluat dieser ersten Dimension wird dabei abwechselnd über ein Mehrwegeventil in zwei Sammelschleifen (z. B. jeweils 100 µL) überführt. Während die eine Schleife das Eluat der ersten Dimension sammelt, wird der Inhalt der zweiten Sammelschleife auf die zweite Dimension gegeben und getrennt (Abbildung 2).7,8
Bei den comprehensiven Trennmethoden müssen zwei Substanzen, die in der ersten Dimension getrennt wurden, auch in der zweiten Dimension getrennt bleiben. Daher verläuft die Trennung in der ersten Dimension bei der LC×LC üblicherweise sehr langsam, um jeden eluierenden Peak in mindestens drei bis vier Fraktionen teilen zu können und gleichzeitig das Sammelvolumen möglich klein zu halten.10 Deshalb ist eine schnelle Modulation nötig, also ein schnelles Schalten des Mehrwegeventils.
Kurze Modulationszeiten brauchen aber sehr schnelle Trennungen in der zweiten Dimension. Um zu verhindern, dass sich zwei Fraktionen in der zweiten Dimension mischen, darf die Analysenzeit die Dauer der Modulationszeit nicht überschreiten. Das Sammelvolumen, das in die zweite Dimension injiziert wird, sollte möglichst gering sein, da aufgrund der notwendigen kleinen Säulenvolumina in der zweiten Dimension große Injektionsvolumina die Trennung verschlechtern.
Es gibt verschiedene Wege, einen optimalen Gradienten in der zweiten Dimension zu erreichen. Die Autoren haben die besten Erfahrungen mit dem shift gradient gemacht.11 Dabei ändert sich sukzessive die Start- und Endzusammensetzung des Gradienten mit jedem Lauf in der zweiten Dimension.


<h2>Anwendungsbeispiel Heilpflanzen</h2>
Ein Anwendungsbereich der GC×GC und LC×LC ist die Analyse der Inhaltsstoffe von Arzneipflanzen. Die Analyse dient zum einen der Qualitätskontrolle und zum anderen dem Verständnis der Wirkfunktion von Arzneipflanzen.
Schon vor über drei Jahrtausenden haben verschiedene Kulturkreise Pflanzen anhand ihrer Wirkung auf den Menschen systematisiert und in Arzneimittellehren zusammengefasst. In manchen Heilsystemen wie der chinesischen Heilpflanzenmedizin — die Bestandteil der traditionellen chinesischen Medizin ist — wurden über Generationen gesammelte Erkenntnisse weiter gepflegt und bis heute überliefert. Die Medizin in Europa nahm hingegen einen anderen Weg: Die Fortschritte in der Biochemie rückten den biochemischen Mechanismus einzelner Wirkstoffe in den Vordergrund. Einzelne Wirkstoffe wurden isoliert und synthetisch nachgebaut.
Forschungen zeigen, dass gerade das Zusammenwirken mehrerer Wirkstoffe einer oder meistens mehrerer Pflanzen den Heilerfolg sichert und Nebenwirkungen reduziert. Deshalb verwendet die chinesische Heilpflanzenmedizin nach wie vor alle Inhaltsstoffe der Pflanze. Meistens werden die eingesetzten Heilkräuter nicht einzeln verabreicht, sondern als Mixturen aus mehreren Kräutern in speziellen Rezepturen. Dabei geht die chinesische Heilpflanzenmedizin davon aus, dass die verwendeten Heilkräuter miteinander wechselwirken. Somit kann die Kombination mehrerer Kräuter weitere Anwendungsfelder erschließen oder die Nebenwirkungen einzelner Kräuter reduzieren. Außerdem ist eine Verstärkung der Wirkung möglich.12
Die Analyse der Inhaltsstoffe solch komplexer Arzneimittelproben ist allerdings eine enorme Herausforderung für die instrumentelle Analytik.


<h2>Süßholzwurzel und Kräuter</h2>
Abbildung 3 zeigt die GC×GC-Analyse eines silylierten Acetonitrilextrakts einer gerösteten Süßholzwurzel (Radix Glycyrrhizae). Die Radix Glycyrrhizae ist eine von sieben (manchmal auch acht) Pflanzen in der Xiao-Yao-Pille, die Frauen in China oft gegen Menstruationsbeschwerden einnehmen. Jeder Spot in der Abbildung zeigt eine Substanz an, die sich anhand des dazu gehörenden Massenspektrum durch Vergleich mit Datenbanken identifizieren lässt.
Abbildung 4 (oben) zeigt die LC×LC-Analyse eines wässrigen Extrakts (Tee) von Scutellaria barbata, einer minzeartigen Blütenpflanze, und der Sumpfpflanze Oldenlandia diffusa,11 der in China gegen viele Krebserkrankungen eingesetzt wird. Als Detektor diente ein Diodenarray. Abbildung 4 (unten) zeigt die Analyse der gleichen Probe mit einem hochauflösenden qTOF-MS. Aufgrund der hohen Flussrate (2 mL·min—1 in der zweiten Dimension) war ein Split des Eluats erforderlich, der die Empfindlichkeit der massenspektrometrischen Detektion senkt. Trotz Hochauflösung ist eine Identifizierung der Inhaltsstoffe sehr zeitaufwendig und oftmals nur mit mehrdimensionaler Massenspektrometrie oder NMR-Spektroskopie möglich.


<h2>Einblick in die Komplexität</h2>
Die Beispiele zeigen die Leistungsfähigkeit der comprehensiven Analysenmethoden, aber auch, dass selbst diese Hochleistungstrennverfahren nicht in der Lage sind, eine komplexe Probe, etwa Lebensmittel, Gewebe, Plasma, Pflanze, Klärschlamm etc., umfassend zu analysieren. Bereits im Jahr 2000 schrieben Ledford et al.13 über die comprehensive zweidimensionale Gaschromatographie: “GC×GC hat enthüllt, dass viele Proben komplexer sind, als wir uns das vorgestellt hatten.” 
Die Einführung einer weiteren Trenndimension wird eine noch weitere Komplexität der Proben offenbaren. Dies ist bereits bei der Kopplung der Ionenmobilitätsspektroskopie mit hochauflösenden Massenspektrometern zu beobachten, mit der die Trennung von isobaren Verbindungen gelingt, die eine vorgeschaltete HPLC nicht separiert.14
Oliver Schmitz, Jahrgang 1968, ist Inhaber des Lehrstuhls für Angewandte Analytische Chemie an der Universität Duisburg-Essen. Er befasst sich mit der Entwicklung von Ionenquellen und mit comprehensiven chromatographischen Trenntechniken. <a href="mailto:oliver.schmitz@uni-due.de">oliver.schmitz@uni-due.de</a> Duxin Li, Jahrgang 1982, hat an der East China University of Science and Technology, Schanghai promoviert und ist Postdoc im Arbeitskreis Angewandte Analytische Chemie an der Universität Duisburg-Essen. Dort befasst er sich mit der Analyse von Wirkstoffen in chinesischen Heilpflanzen. Alexandra von Trotha, Jahrgang 1971, ist Doktorandin im Arbeitskreis Analytische Chemie der Universität Wuppertal und beschäftigt sich mit der Qualitätskontrolle von chinesischen Heilpflanzen.


<h2>QUERGELESEN</h2>
Comprehensive zweidimensionale Trennmethoden arbeiten mit zwei Säulen mit unterschiedlichen Trennmechanismen.
Die Peakkapazitäten der einzelnen Dimensionen multiplizieren sich, was zu einer sehr hohen Gesamtpeakkapazität führt. Dadurch eignen sich die Methoden für komplexe Proben.
Ein Anwendungsgebiet mehrdimensionaler Trenntechniken ist die Analyse von Pflanzenextrakten.



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