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Iodanalytik: Wie man einen Flüchtigen einfängt
Von Wiley-VCH zur Verfügung gestellt
Die Messung von Iod mit der optischen Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) ist eigentlich unkompliziert. Der Analytiker steht jedoch vor dem Problem, dass Iod sehr leicht seinen Oxidationszustand wechselt und elementar häufig gasförmig auftritt.
So ist es bereits schwierig, stabile Standardlösungen herzustellen; vollends kompliziert wird es, wenn die Messung Matrixanpassungen der Standards verlangt (siehe Kasten). Hier besteht stets die Gefahr, dass Matrixbestandteile mit den Iodspezies zu elementarem Iod reagieren und daher Fehlmessungen auftreten. Diese sind durch stark streuende Messwerte gekennzeichnet sowie durch Iodwerte, die deutlich über dem Erwartungswert liegen. Ursache dafür ist vermutlich, dass elementares Iod in der Probenlösung beim Zerstäuben frei wird und als Gas überproportional stark ins Plasma gelangt.
Zudem kann sich elementares Iod leicht an Kunststoffteilen festsetzen und so für längere Zeit die Messausrüstung verunreinigen.
Die Aufgabe
Iod war in einer Arsen-Selen-Legierung zu bestimmen. Bereits beim Probenaufschluss mit konzentrierter Salpetersäure in der Wärme verflüchtigte sich mit den entsteh
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