Industrie + Technik

Klebernormen | Die Normenliste des Industrieverbands Klebstoffe (IVK) ist überarbeitet und enthält klebtechnisch relevante Normen, Prüfvorschriften, Merkblätter, Richtlinien und weitere Dokumente. Die Liste lässt sich nach Marktsegmenten wie Bau, Medizin oder Papier und Verpackung oder nach Klebstoffarten filtern. Die Volltextsuche erlaubt Stichworte oder konkrete Dokumentennummern.<a href="https://normenliste.klebstoffe.com" target="_blank">normenliste.klebstoffe.com</a>Doppelspitze | Gemeinsam führen der Chemiker Winfried Golla und der Rechtsanwalt Björn Sucher die Verbände der chemischen und pharmazeutischen Industrie in Baden-Württemberg, <a href="https://Chemie.BW" target="_blank">Chemie.BW</a>. Sie folgen der mehr als zehnjährigen Tätigkeit von Hauptgeschäftsführer Thomas Mayer. Golla ist für den Verband der Chemischen Industrie Baden-Württemberg (VCI BW) zuständig, und Sucher leitet den Arbeitgeberverband Chemie Baden-Württemberg (agvChemie).Beton aus Bergbauschlamm | Freiberger Forschende entwickeln Recyclingtechniken für Grubenwässer und -schlämme (<xref rid="nadc20224127900-fig-0001" ref-type="fig">Foto</xref>). Sie extrahieren etwa Aluminium, Eisen oder Zink, entfernen dabei Schadstoffe wie Cadmium oder Arsen und wandeln die Reststoffe in anorganische Bindemittel um, in Geopolymere. Diese können verglichen mit herkömmlicher Betonherstellung bis zu 80 Prozent CO2-Emissionen vermeiden. Die Laborversuche sollen im nächsten Jahr mit einer neuen Demonstrationsanlage in den Realmaßstab überführt werden. Um zu sehen, wo sich die Technik zudem anwenden lässt, wollen die Freiberger ein Grubenschlamm-Kataster erstellen.<figure><img src="https://media.graphassets.com/TzE8G5RB6QNQPiDfLCIw"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Martin Reiber vom Institut für Technische Chemie beim Sichten der Schlämme. Foto: TU Bergakademie Freiberg</figcaption></figure>
Das Bundesministerium für Bildung und Forschung fördert das Projekt mit einer Million Euro. Beteiligt sind die TU Bergakademie Freiberg, die Intec Gesellschaft für Injektionstechnik, die Saxonia Standortentwicklungs- und -Verwaltungsgesellschaft, die G.E.O.S. Ingenieurgesellschaft und Befesa Zinc Freiberg. MB

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Bauen, Kleben und Geschäfte führen

Klebernormen | Die Normenliste des Industrieverbands Klebstoffe (IVK) ist überarbeitet und enthält klebtechnisch relevante Normen, Prüfvorschriften, Merkblätter, Richtlinien und weitere Dokumente. Die Liste lässt sich nach Marktsegmenten wie Bau, Medizin oder Papier und Verpackung oder nach Klebs...

Die Partikelgrößenverteilung ist ein Qualitätsmerkmal pharmazeutischer Öl-in-Wasser-Emulsionen. Kombiniert mit den Ergebnissen rheologischer Untersuchungen hilft sie dabei, die Herstellprozesse zu verbessern.
Emulsionen werden vereinfacht als Dispersionen von zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten beschrieben, typischerweise Öl in Wasser (O/W) oder Wasser in Öl (W/O). Für dermatologische Anwendungen sind O/W-Emulsionen die bevorzugte Darreichungsform, da sie kosmetisch angenehm sind und sich sowohl hydrophile Substanzen in der Wasserphase als auch lipophile Substanzen in der Ölphase lösen.1)Emulsionen enthalten im Allgemeinen Emulgatoren als grenzflächenaktive Substanzen, die die Grenzflächenspannung zwischen Öl- und Wasserphase vermindern und damit die Neigung zur Koaleszenz der Tröpfchen reduzieren. Häufig stabilisieren Emulgatoren oder Pseudoemulgatoren die Emulsion durch sterische Abschirmung der Tröpfchen. Eine klassische (Makro-)Emulsion ist aber immer ein thermodynamisch instabiles System, das typischerweise für Jahre kinetisch stabilisiert ist.1)Ein Mittel, Emulsionen kinetisch zu stabilisieren, ist die Erhöhung der Viskosität der äußeren Phase durch polymere Verdicker oder flüssigkristalline Strukturen. Letztere bilden sich aus hydrophilen Emulgatoren zusammen mit Co-Emulgatoren oder Konsistenzgebern wie Fettalkoholen oder Monoglyceriden.Die Partikelgrößenverteilung (PSD) ist ein wichtiges Merkmal von Emulsionen, da Energieeintrag, Volumenverhältnisse und weitere Faktoren die PSD beeinflussen. Nach dem Stokes-Gesetz ist die Aufrahmgeschwindigkeit proportional zum Quadrat der Partikelgröße. Zu große Öltröpfchen führen, wenn nicht anderweitig stabilisiert, zur Entmischung. Auch wirkt sich die PSD häufig direkt auf die Viskosität von Emulsionen aus.Die vorliegende Fallstudie diskutiert die Bestimmung der PSD polymerverdickter Emulsionen, die nur dispergierte Flüssigkeitströpfchen enthalten, und konsistenzgeberhaltiger Emulsionen, bei denen zusätzlich flüssigkristalline Strukturen vorliegen. Über PSD-Analysen kombiniert mit rheologischen Untersuchungen lässt sich die Stabilität beurteilen und zeigen, wie sich Formulierungsparameter auswirken.2)<h2>Methoden</h2>Untersucht wurden pharmazeutische Emulsionen, deren kinetische Stabilisierung erreicht wurde durch:<list list-type="simple"><list-item></list-item></list>Zugabe wasserlöslicher Polymere, die die Viskosität der kontinuierlichen Phase erhöhen,3)<list-item>Zugabe amphiphiler Substanzen als Konsistenzgeber, die mit Emulgatoren in der Wasserphase kristallisieren und ein lamellares Netz bilden; zusätzlich können sie eine stabilisierende lipophile Gelmatrix um die Öltröpfchen bilden.3,4)</list-item>Die Partikelgrößenverteilungen wurden mit dem Laserbeuger PSA 1090 LD von Anton Paar bestimmt (in Wasser, Rührer = 250 rpm; Pumpe 120 rpm). Die Scherviskositäten wurden mit dem MCR 102 Rheometer (Kegel/Platte-System CP-50; Scherraten: 0,001 bis 1000 s–1 bei 20 °C) von Anton Paar gemessen.<h2>Emulsionsarten und Stabilitäten</h2>Die polymerverdickten Emulsionen (PV) zeigen bimodale Verteilungen mit einem D50 von 0,5 μm. Die D-50-Werte geben an dass 50 Prozent der Partikel kleiner als der angegebene Wert sind (Median). Emulsionen wie diese mit kleinen und gleichmäßig verteilten Öltropfen zeigen in den Messreihen geringe Schwankungen in den D-Werten und keinen Einfluss durch Ultraschallbehandlung (<xref rid="nadc20224128025-fig-0001" ref-type="fig">Abbildung</xref> 1, S. 49, blaue Kurven), was auf eine gute Stabilität der emulgierten Öltröpfchen hinweist.<figure><img src="https://media.graphassets.com/47abEbF4STuNvbrAuKcO"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Vergleich der volumengewichteten Partikelgrößenverteilungen der polymerverdickten (PV) und konsitenzgeberstabilsierten (KG) Emulsionen: Ohne Ultraschall (PV; KG); nach einer Minute Ultraschall (PV_1 min US und KG_1 min US) und eine ölfreie Emulsion (KG_ölfrei).</figcaption></figure>
Die konsistenzgeberhaltige Emulsion (KG) zeigt im Vergleich größere Partikel. Nach einminütiger Beschallung nehmen die volumengewichteten D50-Werte ab, von 7,8 μm auf 2,3 μm.Diese Ergebnisse führen zu der Frage, wie die flüssigkristallinen Strukturen die Messergebnisse beeinflussen. Grundsätzlich ist es plausibel, dass Ultraschall flüssigkristalline Strukturen aufbricht. Dies würde die Instabilität der KG-Emulsion erklären. Um die Frage zu beantworten, wurde eine Emulsion ohne Ölanteil (KG_ölfrei) hergestellt und analysiert.Die Partikelgrößenverteilung der Emulsion verändert sich durch die Formulierung mit Öl: KG hat einen D50 von 7,8 μm, während ohne Öltröpfchen in KG_ölfrei die Partikel am Anfang 16,2 μm groß sind (D50) (Abbildung 1, S. 49, schwarze Kurve). Der gröbere Peak der bimodalen Verteilung von KG überlappt mit der Hauptfraktion der ölfreien Probe. Dafür fehlt bei KG_ölfrei der feinere Peak von KG. Die Feinfraktion von KG repräsentiert somit emulgierte Öltröpfchen und die Grobfraktion konsistenzgeberhaltige Strukturen. Demnach erfasst die Partikelgrößenanalyse mit Laserbeugung neben den Öltröpfchen die Konsistenzgeberstrukturen.<h2>Einfluss von Homogenisierung, Ölart und Ölanteilen</h2>Anders als die meisten reinen Öle zeigen viele Emulsionen kein newtonsches Fließverhalten. Grund hierfür sind Interaktionen zwischen den dispergierten Tröpfchen und die Gelierung der äußeren Phase. Die Partikelgröße einer Emulsion lässt sich durch Erhöhung der Homogenisierrate vermindern, bis ein Optimum erreicht ist.1) Dieser Zusammenhang lässt sich durch die Analyse drei identisch zusammengesetzter Emulsionen mit unterschiedlichen Energieeinträgen (8600 rpm, 10600 rpm und 20600 rpm) zeigen. Die Partikel verkleinern sich mit steigender Homogenisierrate (<xref rid="nadc20224128025-fig-0002" ref-type="fig">Abbildung</xref> 2 oben), zudem wird die Verteilung enger und die Emulsion somit homogener. Bei gleichbleibendem Volumenanteil der Ölphase führt dies, den Erwartungen entsprechend, zu einer höheren Viskosität (Abbildung 2, unten) und einem stärkeren scherverdünnenden Effekt.<figure><img src="https://media.graphassets.com/4mcEqhISrexENMVEzwjT"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Oben: Volumengewichtete Partikelgrößenverteilung in Abhängigkeit der Homogenisierungsrate. Ausgewertet nach Mie (nD = 1,444; A = 0,01). Unten: Veränderung der volumengewichteten D-Werte und der Viskosität (bei Scherrate 0,01 s–1) über den Energieeintrag.</figcaption></figure>
Des Weiteren wurden drei Formulierungen mit qualitativ identischer Zusammensetzung, aber unterschiedlichen Ölanteilen (aus mittelkettigen Triglyceriden, MCT) untersucht. Formulierungen mit 30 Prozent MCT, 25 Prozent MCT, und 15 Prozent MCT wiesen jeweils Scherviskositäten von 240,6 Pas, 142,2 Pas und 45,2 Pas bei einer Scherrate von 0,001 s–1 auf. Je größer der Ölanteil und somit die Interaktionsmöglichkeiten für die dispergierten Tröpfchen, desto höher ist die Viskosität bei geringen Scherraten. Mit zunehmender Scherung wird die innere Struktur zerstört, und die Viskositätswerte nähern sich an. Demnach hat der Anteil der dispersen Phase großen Einfluss auf die physikalischen Eigenschaften und damit auf die Anwendbarkeit der Emulsion.Zudem wurden drei Formulierungen mit unterschiedlich viskosen Ölphasen untersucht (Tabelle). Bei der Formulierung mit Paraffin musste aufgrund der deutlich erhöhten Viskosität der Ölphase die Homogenisierrate erhöht werden, um eine stabile Emulsion zu erhalten.<table-wrap>

<label>Tab. 1</label><h2>Eigenschaften und Messergebnisse von Emulsionen mit unterschiedlichen Ölphasen.</h2><img src="https://media.graphassets.com/eEW18WvTEquYv28ZXSt2">

</table-wrap>Beim Vergleich der Viskositäten der Ölphasen mit den gemessenen Scherviskositäten der Emulsionen ergibt sich eine Korrelation: Je höher die Viskosität der dispergierten Phase, desto größer wird die Viskosität der Formulierung. Bei sehr geringen Scherraten ist der Unterschied ausgeprägter als bei hohen.Neben den rheologischen Eigenschaften beeinflusst die Viskosität der dispergierten Phase die Partikelgrößenverteilung: Mit steigender Viskosität verhalten sich Öltropfen wie Feststoffpartikel, und lassen sich schlechter deformieren oder verkleinern.5) Aus der Partikelgrößenanalyse ergibt sich, dass trotz höherem Energieeintrag die Tropfen mit zunehmender Ölviskosität größer werden. Somit nimmt die Homogenisiereffizienz mit steigender Viskosität der dispergierten Phase ab.Durch die Schnelligkeit und Einfachheit der Partikelanalyse mit Laserbeugung, ist es möglich, in Kombination mit der Rheologie Formulierungen zielgerichtet anzupassen und deren Eigenschaften besser zu verstehen.Diesen Beitrag haben Vanessa Fronk, Michael Schäffler, Hossa Bonyadi, Michael Herbig und Melanie Köllmer verfasst. Die Chemikerin Fronk arbeitet als Applikationsspezialistin für Partikelanalyse bei Anton Paar, Ostfildern. Schäffler befasst sich dort seit 20 Jahren mit Materialcharakterisierung. Die Pharmazeutin Bonyadi entwickelt Emulsionen bei Rades in Hamburg. Das Unternehmen ist auf pharmazeutische Formulierungen spezialisiert, Herbig und Köllmer sind die Gründer. <a href="mailto:info.de@anton-paar.com">info.de@anton-paar.com</a> <a href="mailto:info@rades-development.com">info@rades-development.com</a><h2>AUF EINEN BLICK</h2>Bei einer gegebenen Formulierung wird die Tröpfchengröße wesentlich über den Energieeintrag während der Homogenisierung bestimmt.Die Art des Öls und damit die Viskosität der inneren Phase beeinflusst die Gesamtviskosität der Emulsion.Bei Emulsionen mit kleineren Tröpfchen führt eine Verkleinerung der Tröpfchengröße zu einem Anstieg der Viskosität.
<ul class="references"><li>
1 A. Fahr, G. L. Scherphof, Voigt‘s Pharmaceutical Technology, John Wiley &amp; Sons, Hoboken 2018</li><li>
2 R. Brummer, Rheology Essentials of cosmetic and Food Emulsions. Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg 2006</li><li>
3 T. F. Tadros, Emulsions – Formation, Stability, Industrial Applications. Walter de Gruyter, Berlin, Boston 2016</li><li>
4 A. Großmann, Einfluss der Herstellungsfaktoren auf die physikalischen Eigenschaften einer O/W-Creme. Dissertation, Eberhard-Karls-Universität Tübingen 2007</li><li>
5 K. Köhler, H. P. Schuchmann, Emulgiertechnik – Grundlagen, Verfahren und Anwendung. 3. Auflage Behr‘s Verlag, Hamburg 2012</li></ul>

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