Bildung + Gesellschaft

Aus „Electrochemistry“ wurde in diesem Jahr „Electrochemistry Undercover“, eine aufgrund der Covid-19-Pandemie vollständig digitalisierte Konferenz. Wie eine Postersession dabei funktionieren könnte, haben Mitarbeitende des Meet-Batterieforschungszentrums in Münster überlegt und umgesetzt. Ihre Erfahrungen liefern Ideen für den wissenschaftlichen Austausch auf Distanz.
Doktorandinnen und Doktoranden müssen die Möglichkeit bekommen, ihre Ergebnisse in regelmäßigen Abständen vorzustellen“, sagt Christina Roth, Professorin für Elektrochemie an der Universität Bayreuth. Damit nennt sie einen der Gründe, warum sich in der GDCh-Fachgruppe Elektrochemie Widerstand dagegen regte, die Tagung „Electrochemistry“ Ende September komplett abzusagen. Wegen der Covid-19-Pandemie war eine Tagung mit fast 400 Teilnehmenden gleichzeitig in einem Gebäude aber nicht zu verantworten. Deshalb suchten die Organisatoren, so berichtet Roth, „eine Lösung, die eine Veranstaltung unter Berücksichtigung des aktuellen Infektionsgeschehens erlaubt.“ Diese musste sich schnell realisieren lassen.<h2>Von analog zu digital</h2>Mit zwei Monaten, um ein neues Konzept für die Onlinekonferenz auszuarbeiten und umzusetzen, war die Zeit knapp bemessen. Eine besondere Herausforderung war es, eine Postersession zu integrieren. Die Lösung sollte eine Posterwebseite sein. Verantwortlich dafür war Karin Kleiner, die am Meet-Batterieforschungszentrum der Universität Münster eine Nachwuchsforschergruppe leitet. Ihr Ziel: Die Posterseite sollte die grundlegenden Merkmale einer herkömmlichen Postersession enthalten. „Wir wollten in jedem Fall Posterpreise vergeben“, sagt Kleiner. Mit dabei: ein Team aus Mitarbeiterinnen und Mitarbeitern des Instituts.Im ersten Schritt entschied sich das Team für Wordpress als OpenSource-System, mit dem die Webseite gestaltet wurde. Das Programm ist benutzerfreundlich und bietet gleichzeitig ausreichend Gestaltungsspielraum. Kenntnisse einer Programmiersprache sind dabei nicht erforderlich.Jedes Teammitglied war für eine Unterseite der Poster-Homepage zuständig. Neben der Startseite entwickelten sie die jeweiligen Posterseiten, eine „About us“-Seite, eine Kontakt- und Feedback- sowie eine Datenschutzseite. Die Startseite enthielt Links auf die Unterseiten. Jedem Poster ordneten die Verantwortlichen Kategorien und Schlagwörter zu, damit die Nutzer sie über die Schnellsuchfunktion auf der Startseite nach Themen filtern konnten.<h2>Posterseiten für Computerbildschirme</h2>Die jeweilige Posterseite enthielt den Titel des Posterbeitrags, Informationen zu den Autoren, das Poster selbst und eine Zusammenfassung. Zu jeder Posterseite gehörte ein Kommentarfeld, das Kommentare sofort anzeigte. Die Besucher konnten ihre Kommentare sowohl anonym als auch mit Klarnamen abgeben, wobei die meisten ihre Klarnamen verwendet haben. Unsachliche Kommentare waren nicht dabei.Das Team begann drei Wochen vor der Konferenz damit, die Posterseiten aufzubauen und die Abstracts hochzuladen (Foto). „Allerdings lief die Frist für die Postereinreichung erst am Freitag vor der Konferenz ab, sodass das Posterteam am Wochenende vor der Konferenz sämtliche Poster hochladen musste“, erinnert sich Kleiner.<figure><img src="https://media.graphcms.com/gxevj6UQ86ABLs526QoK"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Bixian Ying aus dem Posterteam lädt Posterseiten hoch und prüft sie am Bildschirm. Foto: Kristina Kösters</figcaption></figure>
Das Format der Poster stellte sich als Problem heraus: Viele wurden im Hochformat eingereicht, Querformat wäre auf einem Computerbildschirm aber die übersichtlichere Wahl gewesen. Auch Wordpress zeigte seine Tücken: Da es keine PDF-Dateien akzeptiert, musste das Team jedes Poster zunächst in eine Bilddatei konvertieren. Teilweise verschlechterte sich dadurch die Auflösung, was sich beim Zoomen auf Abbildungen bemerkbar machte.<h2>Digitalen Austausch verbessern</h2>Die Erfahrungen der Posterautoren nach der Tagung reichten von „sehr hilfreiche Diskussion“ bis zu „bei meinem Poster gab es keine Kommentare“ (Abbildung). Sinnvoll ist es deshalb, bei Onlineveranstaltungen die Diskussion unter den Teilnehmenden anzuregen. Eine Möglichkeit dafür wäre beispielsweise, dass jeder Posterpreisgewinner eine Frage nennt, die er oder sie besonders spannend fand. Unter den Genannten könnte dann ein Preis für die beste Frage vergeben werden.<figure><img src="https://media.graphcms.com/WCCPT0uJSrO0RJjHOFnd"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Kommentare der Postersession-Besucher: Was lief gut, was lief schlecht?</figcaption></figure>
Zudem könnten Autorinnen und Autoren bei jedem neuen Kommentar eine automatische Benachrichtigung erhalten. Damit könnten sie Fragen zeitnah beantworten.Alternativ könnte es zu jedem Poster einen virtuellen Meetingraum geben, in dem Autoren zu einer bestimmten Zeit Fragen beantworten oder mit Lesern diskutieren. Darüber hinaus könnten sie ihre Poster in virtuellen Sessions präsentieren. So würde der Austausch direkter und persönlicher als bei einer statischen Posterseite. Virtuelle Meetingräume bieten noch weitere Möglichkeiten: Dort ließe sich über ein vorgegebenes Thema diskutieren – zum Beispiel über ein bestimmtes Poster. Die Posterautoren könnten Zweierteams bilden und das Poster des jeweils anderen den Besuchern des Meetingraums in einer Art Elevator-Pitch vorstellen. Dies überträgt den Netzwerkgedanke auf digitale Formate.<h2>Internationales Interesse</h2>Teilnehmer bei Onlineformaten vermissen oft das Netzwerken: Der persönliche Austausch und das soziale Programm, etwa ein Konferenzdinner, waren nicht in gewohnter Weise möglich. Dennoch bieten Onlinekonferenzen Vorteile, etwa geringere Kosten für die Teilnehmer und geringere Umweltbelastung. Sie sind außerdem für ein Publikum weltweit zugänglich. So gab es bei der „Electrochemistry Undercover“ Teilnehmer aus den USA und Asien – bei einer nationalen Konferenz durchaus eine Besonderheit. Insgesamt beteiligten sich 380 Personen, das waren ähnlich viele Teilnehmer wie bei der „Electrochemistry“ der vergangenen Jahre, und das ohne Werbung, denn die war aufgrund des kurzfristigen Entschlusses, die Konferenz online stattfinden zu lassen, nicht mehr möglich.Auch wenn der Wunsch nach Face-to-Face-Konferenzen groß ist, wird die Bedeutung und Zahl von Onlinekonferenzen zunehmen – auch nach der Pandemie.<h2>Die Autoren</h2>Diesen Beitrag haben Stefan van Wickeren, Kristina Kösters (Fotos), Zhimin Zhou und Bixian Ying verfasst. Van Wickeren, Jahrgang 1994, promoviert seit dem Jahr 2020 am Meet-Batterieforschungszentrum der Universität Münster. Er beschäftigt sich mit den katalytischen Effekten der Übergangsmetallauflösung auf Elektrolyten von Lithiumionenbatterien. Kösters, Jahrgang 1994, promoviert seit dem Jahr 2018 am Meet-Batterieforschungszentrum. Sie untersucht Abbauprodukte von Lithiumionenbatterieelektrolyten mit HPLC. Zhou promoviert seit dem Jahr 2019 am Meet, Ying seit dem letzten Jahr.<div><img src="https://media.graphcms.com/Nh7au8mRS9Oia8LcD8Sf">

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Artikel

Tagungen und Corona:Quer‐ statt Hochformat

Aus „Electrochemistry“ wurde in diesem Jahr „Electrochemistry Undercover“, eine aufgrund der Covid-19-Pandemie vollständig digitalisierte Konferenz. Wie eine Postersession dabei funktionieren könnte, haben Mitarbeitende des Meet-Batterieforschungszentrums in Münster überlegt und umgesetzt. Ihre E...

Prof.Dr.

Vorgänge an Elektroden lassen sich gleichzeitig elektrochemisch und spektroskopisch beobachten, wenn Absorption oder Lumineszenz von Substanzen während eines Potenzialdurchlaufs gemessen werden. Die Versuchsaufbauten dafür müssen nicht teuer sein. Experimente mit einfachen Geräten eignen sich für den Chemieunterricht in Schulen.
Spektroelektrochemie ist mittlerweile ein Standardverfahren, um solche Redoxreaktionen an Elektroden zu untersuchen, bei denen sich die spektroskopischen Eigenschaften ändern.1) Bereits an zwei Stellen stehen in den Nachrichten aus der Chemie Beiträge über Hochschulexperimente dazu, und zwar zur elektrogenerierten Chemilumineszenz2) sowie zur optischen Spektroelektrochemie.3) Hierzu werden Potenziostaten, Photodioden und Faserspektrometer verwendet. Für die meisten Schulen sind diese Geräte zu teuer.<h2>Kostengünstigere Geräte</h2>Spektroelektrochemische Experimente sind auch mit Aufbauten durchführbar, deren Gesamtkosten unter 500 Euro liegen. So wurden für die hier beschriebenen Versuche folgende Geräte verwendet: der Rodeostat von Iorodeo, ein Opensource-Potenziostat für etwa 250 US-Dollar,4) das umgebaute LED-Photometer AS 535 von Aatis,5) das zirka 100 Euro kostet, und der Photomultiplier R 4632 mit dem Power-Supply-Sockel C 6270 von Hamamatsu für ebenfalls etwa 100 Euro. Für den Betrieb des Photomultipliers sind noch zwei Gleichspannungsquellen notwendig, einmal +15 V (fest) sowie 0 bis 5 V (variabel). Ein konventionelles Messwerterfassungssystem, hier Cassy von LD Didactic, registriert die lichtintensitätsabhängige Ausgangsspannung des Photomultipliers. Für die weitere mathematische und graphische Auswertung reicht das Tabellenkalkulationsprogramm Excel.Mit dem Rodeostat-Potenziostaten (Abbildung 1) lassen sich verschiedene elektrochemische Verfahren durchführen, darunter Chronoamperometrie, Linear-Sweep sowie Cyclovoltammetrie. Die mitgelieferte Software beruht auf der Opensource-Software Arduino (IDE) [Nachr. Chem. 2019, 67(7/8), 31–34], die das Teensy programmiert, ein Entwicklungsboard mit zahlreichen Features. Aber auch Anwender, die keine Erfahrungen mit Arduino haben, können den Rodeostat problemlos benutzen.<figure><img src="https://media.graphcms.com/CpCxu1EDTNCG1UlbabFO"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Der Open-Source-Potenziostat Rodeostat, der mit Krokodilklemmen verbunden werden kann und mit einem Halter für Siebdruckelektroden ausgestattet ist (unten).</figcaption></figure>
<h2>Potenziostat</h2>Um den Rodeostat zu bedienen, ist zunächst das Programm „serial port bridge“ zu laden.6) Dieses Programm kontrolliert die Verbindung von der USB- zur seriellen Schnittstelle. Anschließend wird die Anwendersoftware geladen,7,8) und der Rodeostat wird mit der serial port bridge verbunden. Nach Eingabe der Portnummer öffnet sich der serielle Port. Danach lassen sich die Parameter des Potenziostaten wie maximaler Stromfluss, Anfangs- und Umkehrpotenzial, Abtastrate oder Scanrate einstellen. Die Strom-Spannungswerte lassen sich nach Excel exportieren.<h2>Photometer und Spektrometer</h2>Das AS-535-Photometer hat LED mit acht Wellenlängen: 402, 462, 523, 590, 610, 631, 890 und 950 nm;9,10) es können aber auch zusätzliche LED verwendet werden. Das Spektrometer misst üblicherweise Absorption, es lässt sich aber einfach für Fluoreszenzmessungen umbauen. Dazu wird ein Lichtleiter-Adapter (SMA-Adapter) an das Küvettengehäuse geschraubt, und zwar senkrecht zur Einstrahlrichtung der LED, um mit einem Lichtleiter das Fluoreszenzsignal zum Photomultiplier zu führen (Abbildung 2). Der Photomultiplier lässt sich auch direkt an das Gehäuse des AS 535 kleben. Das Photometer wird über die mitgelieferte Software gesteuert (as535quant_08.exe).<figure><img src="https://media.graphcms.com/goN3OPndTf2gDQUMCzHL"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Links: Photometerküvette mit SMA-Anschluss für Lichtleiter zum Photomultiplier; Mitte: Photometer AS 535; rechts: Dreielektrodenanordnung mit Platinnetz als Arbeits-, Ag/AgCl als Referenz- und Platindraht als Gegenelektrode.</figcaption></figure>
Nachteil dieser spektroelektrochemischen Anordnung ist allerdings, dass die Absorptionsspektren der untersuchten Substanzen bekannt sein müssen, um die richtige LED auszuwählen.<h2>Elektroden</h2>In den hier dargestellten Experimenten verwendeten wir Siebdruckelektroden (screen-printed electrodes, SPE)11) mit Arbeits-, Referenz- und Gegenelektrode. SPE gibt es mit zahlreichen Elektrodenmaterialien. Wir verwendeten einmal eine opake SPE (DRP 110 von Dropsens mit Graphit als Arbeits- und Gegenelektrode und einer Silberpseudoreferenzelektrode) für den streifenden Einfall des Anregungslichts sowie eine transparente Nanogoldelektrode (DRP-AUTR von Dropsens). Die Elektroden kosten drei bis fünf Euro pro Stück. Die opake SPE steckt so in der Küvette, dass das LED-Licht die SPE quer streift, während das Licht die transparenten SPE von vorne durchstrahlt.Sowohl für Absorptions- als auch für Fluoreszenzmessungen kann eine Kombination aus Platindrähten als Arbeits- und Gegenelektrode verwendet werden. Dabei funktioniert als Arbeitselektrode ein Platinnetz besser. Ein Silberdraht eignet sich als Referenzelektrode (Abbildung 2, rechts).Üblicherweise dienen Cyclovoltammogramme dazu, Redoxsysteme elektrochemisch zu charakterisieren.12) Ein Potenziostat fährt einen eingestellten Spannungsbereich hin und her und misst den Strom zwischen Arbeits- und Gegenelektrode. Innerhalb des vorgegebenen Spannungsbereichs laufen die elektrochemischen Reaktionen ab. Dabei entstehen positive Strompeaks bei Oxidationen und negative bei Reduktionen. Gleichzeitig wird nun die Änderung der Absorption oder die Lumineszenz der Substanz vermessen.<h2>Voltabsorptogramme</h2>Ein Experiment ist die Messung der UV-Vis-Spektren von K3[Fe(CN)6] und K4[Fe(CN)6] (Abbildung 3). Mit einer Kunststoffküvette aus Acrylglas oder Polystyrol (transparent ab etwa 400 nm) lässt sich die Änderung der Absorption bei Wellenlängen größer 400 nm messen. Dies gilt sowohl für die Abnahme der Absorption, wenn K3[Fe(CN)6] reduziert wird, als auch für die Zunahme, wenn K4[Fe(CN)6] oxidiert wird.<figure><img src="https://media.graphcms.com/yse12ryhRzuDAXOajI2Y"><figcaption><label>Abb. 3: </label>UV/Vis-Spektren von K3[Fe(CN)6] (durchgehende Linie) und von K4[Fe(CN)6] (gestrichelte Linie). Aufgenommen mit dem Spektrometer Lambda XLS von Perkin-Elmer.</figcaption></figure>
Um die Korrelation zwischen dem Cyclovoltammogramm (CV) und der Absorption zu veranschaulichen, wurde die Ableitung der Absorptionskurve gebildet, also die Kombination aus Cyclovoltammogramm und potenzialabhängiger abgeleiteter Absorption von K3[Fe(CN)6] und K4[Fe(CN)6] (Abbildung 4).13,14) Durch Fitten mit dem elektrochemischen Simulations- und Fitprogramm Digi Elch professional ergeben sich als elektrochemische Parameter: Normalpotenzial gegen Ag/AgCl von K3[Fe(CN)6]: 0,23 V, von K4[Fe(CN)6]: 0,22 V, Elektronentransferrate: 0,01 cm · s–1 beziehungsweise 0,008 cm · s–1.<figure><img src="https://media.graphcms.com/0XAVkYIRmaPNbjRyBLdw"><figcaption><label>Abb. 4: </label>Abgeleitete Voltabsorptogramme von K3[Fe(CN)6] (oben) und von K4[Fe(CN)6] (unten). Konzentrationen jeweils 8·10–3 mol·L–1 in Na2SO4 (0,1 mol·L–1, Scanrate: 10 mV·s–1). Die Pfeile markieren die Scanrichtung (Arbeitselektrode: Pt).</figcaption></figure>
In beiden Fällen sind die Korrelationen zwischen dem Cyclovoltammogramm und der Absorption zu erkennen: Im Fall von K3[Fe(CN)6] ist die Reduktion zu K4[Fe(CN)6] mit der Abnahme der Absorption um 462 nm verbunden. Anschließend steigt die Absorption wieder, weil K4[Fe(CN)6] wieder zu K3[Fe(CN)6] oxidiert wird (Abbildung 4, oben).Startet man mit K4[Fe(CN)6] (Abbildung 4, unten), so nimmt durch die Bildung des K3[Fe(CN)6] die Absorption zu und anschließend, insbesondere im Spannungsrücklauf, wieder ab.<h2>Voltluminogramme</h2>Mit der 462-nm-LED lässt sich [Ru(bpy)3]2+ anregen, und das Photometer detektiert eine Fluoreszenz bei etwa 600 nm.Der Vergleich zwischen Cyclovoltammogramm und Lumineszenzkurve (Voltluminogramm) zeigt eine Korrelation (Abbildung 5): Ab zirka 0,9 V sinkt die Lumineszenz, weil [Ru(bpy)3]2+ zum nichtfluoreszierenden [Ru(bpy)3]3+ oxidiert wird. Beim Rücklauf steigt sie wieder auf den Ausgangswert.<figure><img src="https://media.graphcms.com/r8mytQyDTQaaNQy2RNBe"><figcaption><label>Abb. 5: </label>Cyclovoltammogramm von [Ru(bpy)3]2+ (100 mmol in NaH2PO4) (durchgezogene Linie) und Lumineszenzintensität (gepunktete Linie) aufgetragen gegen das Potenzial (Scanrate: 10 mV·s–1).</figcaption></figure>
Achim Habekost dankt der Vector-Stiftung, dem Fond der Chemischen Industrie, der Pädagogischen Hochschule Ludwigsburg sowie der Professional School of Education Stuttgart/Ludwigsburg für finanzielle Unterstützung.<h2>Die Autoren</h2>Diesen Beitrag haben Vithushan Ambalavanar (Foto oben) und Achim Habekost verfasst. Ambalavanar ist Masterstudent an der Pädagogischen Hochschule Ludwigsburg. Er studiert Chemie und Wirtschaftswissenschaften für die Sekundarstufe I und engagiert sich in Schulen in den naturwissenschaftlichen Fächern. Habekost ist seit dem Jahr 2004 Professor für Chemie und ihre Didaktik an der Pädagogischen Hochschule Ludwigsburg. Er studierte Chemie, Physik und Politik für das Lehramt an Gymnasien, promovierte und habilitierte sich an der Universität Hannover.<div><img src="https://media.graphcms.com/kpDMmFgZQCUc3pEt1D6h">

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</div><h2>AUF EINEN BLICK</h2>Mit Siebdruckelektroden oder einer Kombination aus Potenziostat und Spektrometer lassen sich sowohl Cyclovoltammogramme als auch synchron Absorption oder Lumineszenz messen.Die Kosten für den Messaufbau mit einfachem LED-Spektrometer, Photomultiplier und Rodeostat müssen 500 Euro nicht übersteigen.K3[Fe(CN)]6 und K4[Fe(CN)]6 sowie das elektrolumineszierende [Ru(bpy)3]2+ eignen sich als Modellsubstanzen, um das spektroelektrochemische Prinzip zu verdeutlichen.
<ul class="references"><li>
1 W. R. Heineman, J. Chem. Educ. 1983, 60, 305–308</li><li>
2 A. Habekost, Nachr. Chem. 2018, 66/1, 147–152</li><li>
3 A. Habekost, Nachr. Chem. 2020, 68, 26–31</li><li>
4 <a href="https://iorodeo.com/products/potentiostat-shield" target="_blank">iorodeo.com/products/potentiostat-shield</a></li><li>
5 <a href="https://www.aatis.de/content/bausatz/AS535_Foto%C2%ADmeter" target="_blank">www.aatis.de/content/bausatz/AS535_Foto%C2%ADmeter</a></li><li>
6 <a href="https://github.com/iorodeo/serialport-bridge/releases/tag/v0.1.1" target="_blank">github.com/iorodeo/serialport-bridge/releases/tag/v0.1.1</a></li><li>
7 <a href="https://stuff.iorodeo.com/apps/rodeostat/" target="_blank">stuff.iorodeo.com/apps/rodeostat/</a></li><li>
8 <a href="https://blog.iorodeo.com/rodeostat-software/" target="_blank">blog.iorodeo.com/rodeostat-software/</a></li><li>
9 O. Happel, AATIS Praxisheft 2015, 25, 60–68</li><li>
10 O. Happel, AATIS-Praxisheft 2015, 25, 68–72</li><li>
11 Z. Taleat, A. Khoshroo, M. Mazloum-Ardakani, Microchimica Acta 2014, 181, 865–891</li><li>
12 A. J. Bard, L. R. Faulkner, Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications, Wiley and Sons, New York, 2001</li><li>
13 C. N. Hernandez, D. Martin-Yerga, M. B: Gonzalez-Garcia, D. Hernandez-Santos, P. Fanjul-Bolado, Talanta 2018, 178, 85–88</li><li>
14 C. N. Hernandez, M. B. Gonzalez-Garcia, D. Hernandez-Santos, M. A. Heras, A. Colina, P. Fanjul-Bolado, Electro. Comm. 2016, 64, 85–88</li></ul>

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