Industrie + Technik

Das 7th ECP lief in diesem Jahr hybrid: 170 Menschen aus 25 Nationen nahmen ausschließlich online teil; 130 trafen sich in <link href="#nadc20234135557-fig-0001">Düsseldorf auf dem Areal Böhler zum Speeddating, also zu 20-minütigen Gesprächen, bei ausstellenden Unternehmen und zum offenen Netzwerken.<figure xml:id="nadc20234135557-fig-0001"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/gwguL74QSKCuNiEstJpo"><figcaption><label>Abb.1: </label>Beim ECP netzwerkten die Menschen digital und vor Ort. Fotos: BCNP Consultants</figcaption></figure></figure>Dazu kamen Vorträge und Podiumsdiskussionen, etwa zum Thema Mobilität. Dabei ging es um digitale und chemische Lösungen, um eine weniger umweltschädliche Mobilität zunächst in Städten umzusetzen. Wie sich Energie und Ressourcen in der Landwirtschaft effizienter einsetzen lassen, besprach ein weiteres Panel. Ein Beispiel war ein Start-up, das unansehnliches Gemüse, das es nicht vom Feld in den Handel schafft, zu Chips verarbeitet.Die ECP-Pitch-Sessions mit Start-ups aus Chemie und Biotechnik fanden am zweiten Tag statt. Dazu kamen Pitches von Start-ups zu Energie, Lebensmitteln und Textilien, ausgewählt vom Düsseldorfer Innovationszentrum Global Entrepreneurship Centre (GEC).Zudem unterzeichneten <link href="#nadc20234135557-fig-0002">Holger Bengs, ECP-Initiator, und chinesische Partner aus Lanzhou in der chinesischen Provinz Gansu eine Vereinbarung für das erste ECP-Event in Lanzhou und die Förderung der Zusammenarbeit. MB<figure xml:id="nadc20234135557-fig-0002"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/diAa2wgeQCyMW3WYBsk2"><figcaption><label>Abb.2: </label>ECP-Initiator Holger Bengs erhielt passend zum Markenzeichen <a href="#theguywiththeorangetie">#theguywiththeorangetie</a> orangefarbene Schuhe, ein Geschenk des Start-ups Eekual bionic, das individuell angepasstes Schuhwerk on demand produziert.</figcaption></figure></figure>

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European Chemistry Partnering – ECP

Das 7th ECP lief in diesem Jahr hybrid: 170 Menschen aus 25 Nationen nahmen ausschließlich online teil; 130 trafen sich in Düsseldorf auf dem Areal Böhler zum Speeddating, also zu 20-minütigen Gesprächen, bei ausstellenden Unternehmen und zum offenen Netzwerken.Abb.1: Beim ECP netzwerkten die Men...

Miniversionen von Filternutschen aus der Produktion können den Büchnertrichter im Labor ersetzen. Filtration, Filterkuchenwäsche und Trocknung in einem einzigen Schritt erleichtern unter anderem ein Scale-up in die Produktion.Der Büchnertrichter zählt zum klassischen Laborequipment. Man legt Filterpapier auf seine Siebplatte, setzt ihn auf die Saugflasche und schließt diese an eine Wasserstrahl- oder Membranpumpe an. Suspension auf den Filter geben, Pumpe einschalten – schon läuft die Saugfiltration, bis der Büchnertrichter mit einem Gurgeln den Abschluss des Vorgangs anzeigt (<link href="#nadc20234134833-fig-0001">Foto unten).<figure xml:id="nadc20234134833-fig-0001"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/YyOB2dDgRCuhqj52HFMi"><figcaption><label>Abb.1: </label>Traditionelle Arbeitstechnik: Jemand gießt eine Flüssigkeit in einen Büchnertrichter. Foto: Alessandro Grandini / Adobe Stock</figcaption></figure></figure><h2 type="main">Patent über 130 Jahren alt</h2>Wie klassisch dieses Verfahren für die Laborarbeit ist, war zum Beispiel vor zehn Jahren bei einem Fotowettbewerb zum ältesten Duranglasgerät zu sehen.1) Dabei gewann ein Büchnertrichter, der sich auf die Zeit vor 1945 datieren ließ.Erfunden hat Ernst Büchner seine Schlitzsiebnutsche im Jahr 1888,2) und sie bestand aus Porzellan (Max Kaehler &amp; Martini, Berlin).3) Heute gibt es zudem Glas- und Kunststoffausführungen.Alternativ zu Siebnutsche und Filterpapier lassen sich Fritten – Nutschen mit einem Glassinterboden – einsetzen. Damit wird das Filterpapier überflüssig. Allerdings müssen Fritten bei Verblockungen oder Verfärbungen mitunter aufwendig gereinigt werden, zum Beispiel mit Caroscher Säure: Peroxomonoschwefelsäure, aus Chlorsulfonsäure und Wasserstoffperoxid.<h2 type="main">Alles in einem</h2>Geht es um den Filterkuchen, der zum Beispiel einen synthetisierten Wirkstoff enthält, wird der Filterkuchen mit Lösungsmittel gewaschen, in einen Tiegel überführt und im Ofen getrocknet. Bei jedem Schritt können Verunreinigungen eingetragen werden oder Substanzanteile verloren gehen. Im Schnitt ergeben sich nur 60 Prozent der theoretischen Ausbeute, gerechnet ab dem Filterkuchen im Büchnertrichter.4)Ein neues Laborverfahren umfasst alles in einem: Filtration, Filterkuchenwäsche und Trocknen. Rührdrucknutsche-Filtertrockner sind aus der Produktion bekannt. Das Laborverfahren nutzt einen gerührten Nutsche-Filter-Trockner (agitated nutsche filter dryer, ANFD): einen Kessel mit der Suspension, darin ein Rührer, drumherum ein Heizmantel (<link href="#nadc20234134833-fig-0002">Foto S. 43). Der untere Teil des Kessels ist ein abnehmbarer Filterkorb; der Filter sitzt ein Stückchen über dem Boden.<figure xml:id="nadc20234134833-fig-0002"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/iHxOymzoQiKvliXL0jpc"><figcaption><label>Abb.2: </label>Hightech statt Büchner: Tischgerät für die Fest-flüssig-Trennung im Labor. Foto: PSL</figcaption></figure></figure>Oben in der Mitte des Kessels ist ein Anschluss für den Rührstab, drumherum sind Anschlüsse für das Einfüllen von Substanz, für Druck oder Vakuum und für Sensorik, etwa Infrarot-Temperaturfühler. Am unteren Ende befindet sich ein Anschluss, um Vakuum anzulegen. Der Kessel besteht aus Borosilikatglas 3.3, aus Edelstahl oder aus einer Nickel-Chrom-Molybdän-Legierung mit Wolframanteilen und extrem niedrigen Gehalten an Kohlenstoff und Silicium (Alloy 22).5)<h2 type="main">Drücken und saugen</h2>Das Beispiel einer chemischen Synthese: Nach der Reaktion wird die Suspension aus dem Reaktor von oben in den Kessel gegeben. Dabei liegt Vakuum an, und es wird ständig gerührt.Fest und flüssig trennen sich, indem die Suspension durch den Filter halb gedrückt und halb gesaugt wird. Der Filterkuchen lässt sich unter Vakuum mit einem oder mehreren Lösungsmitteln waschen. Die Endfiltration erfolgt wieder unter Druck und Vakuum zugleich. Schließlich lässt man zur Trocknung ein Hochtemperaturfluid durch den Heizmantel fließen und legt zugleich Vakuum an den Kessel an (diesmal oben und unten). Stickstoff als Trägergas beschleunigt das Trocknen.Der Rührer dient unter anderem zum Durchpflügen des Filterkuchens, damit dieser homogen trocknet. Er hilft besonders bei Produkten, die sich schlecht filtrieren lassen. Zudem glättet er die Oberfläche, und es entsteht – unter Druck zusätzlich zur Vakuumabsaugung – ein Filterkuchen, der wenig zur Rissbildung neigt. Beim Waschen des Filterkuchens lässt sich das Lösungsmittel vor Druckbeaufschlagung mit dem Rührer in den Filterkuchen einarbeiten. Man braucht dann insgesamt weniger Lösungsmittel, und der Filterkuchen bleibt beim späteren Trocknen homogen; es entstehen keine Krusten.Das ANFD-Verfahren eignet sich besonders für wertvolle Produkte. Zu den Hauptanwendungsbereichen zählen Pilotversuche, die für ein späteres schnelles Scale-up gedacht sind: Wenn im Labor eine Miniaturausführung eines Prozessgeräts verwendet wurde, erleichtert dies den Weg vom Labor zu größeren Produktionsmengen. Die Filtriervorgänge lassen sich automatisieren und von einem Touchscreen aus per Knopfdruck starten. So stellt man zum Beispiel Chargen gleichbleibender Qualität her und hält Standards wie die Gute Laborpraxis (GLP) ein.ANFD-Anwendungsgebiete liegen typischerweise in der pharmazeutischen Industrie, bei Feinchemikalien oder bei Edelmetallen sowie allgemein, wenn empfindliche oder gefährliche Chemikalien verarbeitet werden. Dagegen wird für weniger teure Produkte und bei geringerem Zeitdruck der Büchnertrichter die kosteneffektivere Alternative bleiben.<h2 type="main">Der Büchnertrichter hat Stärken</h2>Ein prozessnaher Rührdrucknutsche-Filtertrockner ist keine Alternative, wenn im Labor einfach mal schnell eine Fest-flüssig-Trennung durchgeführt werden soll. Ebenso bleibt in den Fällen, in denen der Filterkuchen nicht interessiert, sondern das Filtrat analysiert werden soll, der Büchnertrichter das Gerät der Wahl. Denn hier ist es nicht notwendig, den Filterkuchen zu trocknen.An Grenzen könnte das ANFD-Verfahren bei hohen Scherkräften stoßen oder bei langfaserigen Produkten, welche die Rührblätter behindern. Auch sind kleine Mengen (ein paar Gramm oder gar Milligramm) für das ANFD-Verfahren zu wenig.Der promovierte Chemiker Christian Ehrensberger ist freier Mitarbeiter der Nachrichten aus der Chemie.<ul class="references" style="numbered" cited="no" xml:id="nadc20234134833-bibl-0001"><li xml:id="nadc20234134833-bib-0001">1 K. Speicher, I. Ottleben: Suche nach ältestem Laborglas endet erfolgreich. <a href="https://t1p.de/w7ahv" target="_blank">t1p.de/w7ahv</a> (Stand 4.2.2023)</li><li xml:id="nadc20234134833-bib-0002">2 E. Büchner, Chem.-Zeitung 1888, 12, 1277, wie zitiert in 1)</li><li xml:id="nadc20234134833-bib-0003">3 W. B. Jensen, J. Chem. Educ. 2006, 83, 9, 1283</li><li xml:id="nadc20234134833-bib-0004">4 Präsentation: GFD solid-liquid separation: bring your R&amp;D scale-up activities to the next level, liegt dem Autor als PDF vor</li><li xml:id="nadc20234134833-bib-0005">5 <a href="https://vdm-metals.com/de/alloy22" target="_blank">vdm-metals.com/de/alloy22</a>, (Stand 4.2.2023)</li></ul>

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European Chemistry Partnering – ECP

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